Нитрование. Осянин В.А - 85 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

84
К раствору 21 г (0.22 моль) фенола, 9 г (0.225 моль) NaOH и 18
г (0.25 моль) нитрита натрия в 500 мл воды, охлажденному до 0 ºС,
медленно приливают раствор 42.5 мл (50 г, 0.128 моль) 25%-ной
серной кислоты до кислой реакции по универсальной индикаторной
бумаге (избегать избытка серной кислоты). Через 2 ч 4-нитрозофенол
отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой.
Полученные при нитрозировании фенола кристаллы 4-
нитрозофенола вносят небольшими порциями в 220 мл (250 г, 0.91
моль) 23%-ной азотной кислоты, нагретой до 40 ºС. Реакционную мас-
су выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч. Темно-
красный раствор при стоянии (охлаждении) застывает в кашицу свет-
ло-коричневых игл, которые отфильтровывают и кристаллизуют из
18%-ной соляной кислоты с прибавлением активированного угля.
Выход 18.4 г (60%), т. пл. 114 ºС.
2-Нитро-4-хлорфенол
OH
Cl
+
HNO
3
10 % (моль.)
(C
4
H
9
)
4
N Br
дихлорэтан, 20 С, 6 ч
o
OH
Cl
NO
2
+
OH
2
+
_
Реактивы Посуда и приборы
4-хлорфенол 1.29 г плоскодонная колба на 100 мл
бромид тетрабутиламмония
азотная кислота, 6%
0.32 г
20 мл
магнитная мешалка
делительная воронка
дихлорэтан
сульфат магния
этанол
20 мл
установка для простой перегонки
круглодонная колба на 50 мл
обратный холодильник
насадка для фильтрования
фильтр Шота
В колбу на 100 мл помещают 1.29 г (0.01 моль) 4-хлорфенола, 0.32
г (0.001 моль) бромида тетрабутиламмония, 20 мл дихлорэтана и 20 мл
6%-ной HNO
3
и смесь энергично перемешивают при комнатной тем-

Страницы