Нитрование. Осянин В.А - 87 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

86
3-Нитро-4-метоксиацетофенон
CH
3
O
C
O
CH
3
CH
3
O
C
O
CH
3
O
2
N
+
HNO
3
H
2
SO
4
- H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
4-метоксиацетофенон 20 г круглодонная колба на 250 мл
серная кислота (d 1.84)
азотная кислота (d 1.4)
диэтиловый эфир
50 мл
25 мл
90 мл
механическая мешалка
термометр
охлаждающая баня (лед с солью)
капельная воронка
химический стакан на 100 мл
коническая колба на 500 мл
колба Бунзена
воронка Бюхнера
В круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную ме-
ханической мешалкой, термометром и капельной воронкой (избе-
гать герметичности!), помещают 20 г (0.133 моль) 4-
метоксиацетофенона и добавляют при комнатной температуре 25
мл (46 г, 0.45 моль) концентрированной H
2
SO
4
до получения гомо-
генного раствора. Полученный раствор охлаждают до 0 °С и посте-
пенно в течение 2 ч при работающей мешалке медленно приливают
к нему из капельной воронки охлажденную льдом смесь из 25 мл
(46 г, 0.45 моль) концентрированной серной кислоты и 25 мл (35
мл, 0.36 моль) 65%-ной азотной кислоты. Перемешивание заканчи-
вают через 15 мин после прибавления нитрующей смеси. Затем
раствор постепенно при перемешивании выливают в коническую
колбу, содержащую 250 мл воды и кусочки льда. Через 1 ч осадок
отфильтровывают, промывают водой, сушат на воздухе, измельча-
ют и промывают охлажденным диэтиловым эфиром (3 раза по 30
мл). Выход около 20 г (73%); т. пл. 97-98 °С.

Страницы