Нитрование. Осянин В.А - 88 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

87
10-Нитроантрон
O
+
HNO
3
O
NO
2
+
OH
2
Реактивы Посуда и приборы
антрон 20 г круглодонная трехгорлая колба на 1 л
азотная кислота (d 1.5)
уксусная кислота
7 мл
400 мл
механическая мешалка
термометр
бензол
гексан
капельная воронка
колба Бунзена
воронка Бюхнера
круглодонная колба на 250 мл
обратный холодильник
В круглодонной трехгорлой колбе на 1 л, снабженной механи-
ческой мешалкой, капельной воронкой и термометром, растворяют
20 г (0.1 моль) антрона в 300 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь
нагревают до 60 °С и при этой температуре добавляют в течение 1 ч
раствор 7 мл (10.5 г, 0.16 моль) дымящей азотной кислоты в 50 мл
ледяной уксусной кислоты.
При охлаждении до 10 ºС выделяется около 15 г нитроантрона
в виде желтовато-белых игл, который отфильтровывают, промыва-
ют небольшими количествами уксусной кислоты и воды и сушат на
воздухе. Из маточного раствора после разбавления 100 мл воды
можно выделить дополнительную порцию кристаллов, которую
очищают перекристаллизацией из смеси бензол-гексан (1:1). Об-
щий выход 16.5 г (67%), т. пл. 140 °С.

Страницы