Нитрование. Осянин В.А - 89 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

88
1,5-Динитро-9,10-антрахинон
O
O
O
ONO
2
NO
2
+
HNO
3
2
OH
2
- 2
Реактивы Посуда и приборы
антрахинон 15 г химический стакан на 100 мл (2 шт.)
серная кислота (d 1.84)
азотная кислота (d 1.5)
37 мл
10 мл
круглодонная колба на 100 мл
термометр
этанол
нитробензол
60 мл
механическая мешалка
обратный холодильник
воронка Бюхнера
колба Бунзена
В фарфоровый стакан емкостью 300 мл наливают 37 мл (68 г,
0.667 моль) серной кислоты (d 1.84), охлаждают до 0 °С и раство-
ряют в ней 15 г (0.072 моль) антрахинона. К этому раствору при
сильном перемешивании прибавляют 10 мл (15 г, 0.224 моль) азот-
ной кислоты (d 1.5), предварительно охлажденной до 0 °С водой со
льдом в таком же стакане. Стакан накрывают и оставляют на 4 су-
ток. При этом выпадает желтый осадок 1,5-динитроантрахинона с
примесью других изомеров. Осадок отфильтровывают на воронке
Бюхнера, промывают водой до исчезновения кислой реакции про-
мывных вод и сушат между листами фильтровальной бумаги.
Для получения чистого продукта, не содержащего других изо-
меров, полученный динитроантрахинон нагревают в 60 мл этанола
с обратным холодильником и фильтруют горячим.
1,5-Динитроантрахинон остается на фильтре; для очистки его пере-
кристаллизовывают из нитробензола.
Выход 14-15 г (65-70%).
1,5-Динитроантрахинон кристаллизуется в виде светло-желтых
игл (из нитробензола) с т. пл. 420-422 °С. Он не растворяется в воде
и очень мало растворяется в спирте, хорошо растворяется в горячем
нитробензоле.

Страницы