Нитрование. Осянин В.А - 91 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

90
В химическом стакане емкостью 100 мл, снабженном механи-
ческой мешалкой и капельной воронкой, растворяют при комнат-
ной температуре 11 г (0.11 моль) нитрата калия и 40 мл (73.6 г, 0.72
моль) концентрированной серной кислоты. Стакан помещают в ба-
ню со смесью льда с солью и, при температуре 0°С и сильном пе-
ремешивании, из капельной воронки медленно приливают 9.6 мл
(10 г, 0.094 моль) бензальдегида, поддерживая температуру в пре-
делах от 0 до 5°С. По окончании приливания бензальдегида пере-
мешивание продолжают еще 1.5 ч, и затем густую, окрашенную в
оранжевый цвет реакционную массу выливают в стакан емкостью
100 мл, содержащий 20 г измельченного льда. Выделившийся оса-
док отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 20 мл 5%-
ного раствора карбоната натрия и еще несколько раз холодной во-
дой, тщательно отжимают и сушат на воздухе. Продукт можно пе-
рекристаллизовать из бензола или гексана.
Выход 11.8 г (83%); т. пл. 58-60 °С.
5-Нитрованилин
O
H
OH
CH
3
O
+
HNO
3
CH
3
COOH
O H
OH
CH
3
O NO
2
+
OH
2
Реактивы Посуда и приборы
ванилин
азотная кислота (d 1.5)
15 г
6 мл
круглодонная трехгорлая колба на
100 мл
уксусная кислота
дихлорэтан
150 мл
механическая мешалка
термометр
водяная баня
капельная воронка
колба Бунзена
воронка Бюхнера
обратный холодильник

Страницы