Нитрование. Осянин В.А - 93 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

мутнеет, и наблюдается выделение оксидов азота; образующийся

1,3-динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагрева-

ние продолжают ещё в течение получаса, пока не образуется гомо-

генный раствор. После этого содержимое колбы охлаждают до

70 °С и выливают при перемешивании в стакан с 60-70 г толченого

льда, причем 1,3-динитробензол выпадает в виде аморфного осадка.

Кислый раствор сливают с осадка декантацией, прибавляют к осад-

ку 25 мл воды, нагревают до кипения при перемешивании (1,3-

динитробензол расплавляется), охлаждают и сливают водный рас-

твор через бумажный фильтр. Эту обработку повторяют, добавляя

теперь содовый раствор до явно щелочной реакции и нагревают за-

тем до кипения, а после этого ещё 2 раза обрабатывают только во-

дой (по 25 мл), каждый раз сливая охлаждённый раствор через бу-

мажный фильтр. Кристаллы на фильтре промывают несколько раз

холодной водой, присоединяют к основной массе целевого соедине-

ния, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают

в эксикаторе над хлоридом кальция или на воздухе (под тягой!).

Выход сырого 1,3-динитробензола 6.3 г (94%).

После перекристаллизации из небольшого количества этанола

получают 5.3 г (79%) чистого продукта.

1,3-Динитробензол – желтоватые ромбические иглы или пла-

стины (из этанола), т. пл. 89-90 ºС; т. кип. 291 °С. Плохо растворим

в воде и этаноле, хорошо – в бензоле.

1,5- и 1,8-Динитронафталины

HNO

- H