Нитрование. Осянин В.А - 95 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

94
Выход 1,5-динитронафталина – около 1.2 г (22%), 1,8-
динитронафталина – около 3.5 г (64%). 1,5-Динитронафталин кри-
сталлизуется в виде игл с т. пл. 216 °С; он мало растворим в обыч-
ных растворителях. 1,8-Динитронафталин – желтое кристалличе-
ское вещество с т. пл. 170 °С; он также плохо растворяется в боль-
шинстве органических растворителей.
3-Нитробензойная кислота
COOH
COOH
NO
2
+ KHSO
4
+ H
2
O
+
KNO
3
+
H
2
SO
4
Реактивы Посуда и приборы
бензойная кислота 6 г круглодонная трехгорлая колба на 100 мл
серная кислота (d 1.84)
нитрат калия
15.6 мл
12 г
механическая мешалка
термометр
гидроксид бария
соляная кислота, 10%
10 г
20 мл
водяная баня
колба Бунзена
воронка Бюхнера
воронка для горячего фильтрования
В круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную ме-
ханической мешалкой и термометром, помещают 15.6 мл (28.7 г,
0.28 моль) серной кислоты и нагревают на водяной бане до 70 °С.
Удаляют баню и при постоянном перемешивании постепенно при-
бавляют к раствору порошкообразную смесь 6 г (0.049 моль) бен-
зойной кислоты и 12 г (0.12 моль) нитрата калия таким образом,
чтобы температура реакционной массы не была выше 80 °С. В слу-
чае необходимости её охлаждают с помощью бани с холодной во-
дой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при 80-
90 °С до тех пор, пока на поверхности не образуется маслянистый
слой 3-нитробензойной кислоты, который после охлаждения за-
твердевает. В полученную массу наливают воду, при этом целевое

Страницы