ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
93
Реактивы Посуда и приборы
1-нитронафталин 4.3 г фарфоровый стакан на 50 мл
серная кислота (d 1.84)
азотная кислота (d 1.4)
15.5 мл
2.5 мл
круглодонная колба на 50 мл
холодильник Либиха
пиридин
этанол
капельная воронка
химический стакан на 100 мл
воронка Бюхнера
колба Бунзена
механическая мешалка
воронка для горячего фильтрования
В фарфоровый стакан емкостью 50 мл помещают 11.7 мл (21.5
г, 0.21 моль) серной кислоты (d l,84) и растворяют в ней 4.3 г (0.025
моль) 1-нитронафталина. Образовавшийся прозрачный раствор
кремового цвета охлаждают льдом до 0 °С и к нему при перемеши-
вании механической мешалкой по каплям приливают из капельной
воронки нитрующую смесь, состоящую из 2.5 мл (3.5 г, 0.036 моль)
азотной кислоты (d 1.4) и 3.8 мл (7.0 г, 0.069 моль) серной кислоты
(d 1.84), поддерживая температуру 0 °С. По мере образования ди-
нитронафталина раствор постепенно густеет и обесцвечивается. По
окончании реакции смесь переносят в стакан с водой, осадок не-
сколько раз промывают водой декантацией, а затем отфильтровы-
вают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой до ней-
тральной реакции промывных вод и сушат на воздухе.
Для разделения 1,5- и 1,8-динитронафталинов смесь в кругло-
донной колбе растворяют в пиридине при нагревании. Горячий рас-
твор фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего
фильтрования. Выделившийся при охлаждении раствора 1,5-
динитронафталин отфильтровывают, промывают этанолом и сушат.
Фильтрат после отделения 1,5-динитронафталина переносят в кругло-
донную колбу, соединенную с холодильником Либиха, и отгоняют
около 2/3 пиридина. Остаток после перегонки переносят в стакан, ох-
лаждают и получают 1,8-динитронафталин, который отфильтровыва-
ют на воронке Бюхнера, промывают этанолом и сушат на воздухе.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 92
- 93
- 94
- 95
- 96
- …
- следующая ›
- последняя »
