Нитрование. Осянин В.А - 92 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

91
В круглодонной трехгорлой колбе на 100 мл, снабженной тер-
мометром, механической мешалкой и капельной воронкой, раство-
ряют 15.2 г (0.1 моль) ванилина в 150 мл уксусной кислоты и при
энергичном перемешивании в течение 30 мин при температуре не
выше 15 °С прибавляют 6 мл (9 г, 0.136 моль) дымящей азотной ки-
слоты (d 1.5). Смесь перемешивают при 15 ºС в течение еще 1 ч и
оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на во-
ронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат на воздухе.
После перекристаллизации из дихлорэтана получают 13 г (66%)
продукта в виде золотисто-желтых кристаллов, т. пл. 171 ºС.
1,3-Динитробензол
N
O
2
+ NaNO
3
+ H
2
SO
4
NO
2
NO
2
+ NaHSO
4
+ H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
нитробензол
серная кислота (d 1.84)
нитрат натрия
карбонат натрия
хлорид кальция безводный
этанол
4.1 мл
12.5 мл
6.3 г
15 г
50 мл
круглодонная трехгорлая колба на
50 мл
механическая мешалка
термометр
химический стакан на 150 мл
колба Бунзена
воронка Бюхнера
круглодонная колба на 50 мл
обратный холодильник
В круглодонной трехгорлой колбе на 50 мл, снабженной меха-
нической мешалкой и термометром, растворяют 4.1 мл (4.9 г, 0.04
моль) нитробензола в 12.5 мл (23 г, 0.225 моль) концентрированной
серной кислоты, погружают термометр в раствор и нагревают до
80-90 °С. Затем маленькими порциями прибавляют 6.3 г (0.074
моль) растертого в порошок нитрата натрия так, чтобы температура
не поднималась выше 130 °С. Нитрат натрия растворяется, раствор

Страницы