Нитрование. Осянин В.А - 96 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

95
соединение всплывает в виде взвеси, которую отфильтровывают на
воронке Бюхнера и последовательно промывают холодной и дваж-
ды – кипящей водой.
Очищают 3-нитробензойную кислоту в виде бариевой соли, ко-
торая очень мало растворима в холодной воде. Сырую 3-
нитробензойную кислоту растворяют в 20-кратном (по массе) ко-
личестве воды и обрабатывают раствором гидроксида бария до
слегка щелочной реакции (контроль по индикаторной бумаге). По-
сле этого добавляют 250 мл воды и кипятят смесь до полного рас-
творения осадка. Горячий раствор фильтруют на воронке для горя-
чего фильтрования и после охлаждения отфильтровывают барие-
вую соль 3-нитробензойной кислоты.
Для получения свободной 3-нитробензойной кислоты бариевую
соль нагревают с 10%-ной соляной кислотой до слабокислой среды;
после охлаждения отфильтровывают выпавшую 3-нитробензойную
кислоту на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и пере-
кристаллизовывают из горячей воды.
3-Нитробензойная кислота – кристаллическое вещество (моно-
клинные листочки из воды), т. пл. 141 °С; плохо растворима в воде,
бензоле, хлороформе, умеренно – в этаноле и эфире.
3-Нитрофталевая кислота
O
O
O
+ HNO
3
H
2
SO
4
COOH
COOH
NO
2
Реактивы Посуда и приборы
фталевый ангидрид 9 г круглодонная колба на 100 мл
серная кислота (d 1.84)
азотная кислота (d 1.4)
8.1 мл
10.1 мл
механическая мешалка
водяная баня
химический стакан на 50 мл
колба Бунзена
воронка Бюхнера

Страницы