Нитрование. Осянин В.А - 98 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

97
течение 1 ч 50.0 г (0.427 моль) бензилцианида с такой скоростью,
чтобы температура реакционной смеси не превышала 20 ºС. По
окончании прибавления смесь перемешивают еще 1 ч при комнат-
ной температуре.
После этого реакционную смесь выливают в 600 г льда, вы-
павший осадок быстро отфильтровывают, промывают на фильтре
ледяной водой и перекристаллизовывают из 250 мл этанола. Полу-
чают 37.4 г (54%) (4-нитрофенил)ацетонитрила.
(4-Нитрофенил)ацетонитрил – желто-зеленые пластинки с т. пл.
115-116 °С.
4-Нитроацетанилид и 4-нитроанилин
NH
CH
3
O
NH CH
3
O
NO
2
NH
2
NO
2
HNO
3
, H
2
SO
4
- H
2
O
H
2
SO
4
, 25%
- CH
3
COOH
Реактивы Посуда и приборы
ацетанилид 5 г круглодонная двухгорлая колба на 100 мл
серная кислота (d 1.84)
азотная кислота (d 1.4)
14 мл
2.4 мл
химический стакан на 500 и 50 мл
термометр
серная кислота, 25%
гидроксид натрия, 10%
26 мл
50 мл
колба Бунзена
воронка Бюхнера
круглодонная колба на 100 мл
обратный холодильник
В двухгорлой колбе с термометром при перемешивании раство-
ряют 5 г (0.037 моль) ацетанилида в 10 мл (18.4 г, 0.18 моль) концен-
трированной серной кислоты при температуре не выше 40 °С. Затем в
охлажденный до 5 °С реакционный раствор медленно приливают при
постоянном перемешивании смесь 4 мл (7.36 г, 0.072 моль) концен-
трированной серной и 2.4 мл (3.36 г, 0.035 моль) азотной кислот, на-
блюдая за температурой, которая не должна быть выше 15 °С. Реакци-

Страницы