Нитрование. Осянин В.А - 99 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

98
онную смесь выдерживают при этой температуре в течение 45 мин и
выливают в 250-300 мл ледяной воды. Выпавший в осадок 4-
нитроацетанилид отфильтровывают и промывают водой.
Сырой 4-нитроацетанилид помещают в колбу с обратным хо-
лодильником, кипятят с 26 мл 25%-ной серной кислоты до полного
растворения. Горячий раствор фильтруют и подщелачивают 10%-
ным раствором гидроксида натрия (проверка универсальной инди-
каторной бумагой). После охлаждения выпавшие кристаллы 4-
нитроанилина отфильтровывают, промывают холодной водой и пе-
рекристаллизовывают из воды.
Выход 4 г (78%).
4-Нитроацетанилид – аморфное вещество бледно-желтого цве-
та, трудно растворимое в большинстве органических растворите-
лей, т. пл. 206-207 °С.
4-Нитроанилин – желтые кристаллы с т. пл. 147-147.5 °С. Рас-
творяется в этаноле, ацетоне, диэтиловом эфире, ограниченно – в
воде (0.08 г в 100 мл при 20 °С, 2.2 г – при 100 °С).
2-Нитроацетанилид
NH C
O
CH
3
NH C
O
CH
3
NO
2
+
HNO
3
+
(CH
3
CO)
2
O
+
CH
3
COOH
2
Реактивы Посуда и приборы
ацетанилид
ацетангидрид
5 г
25 мл
круглодонная трехгорлая колба на 150 мл
или химический стакан на 150 мл
азотная кислота (d 1.4) 6 мл
механическая мешалка
термометр
капельная воронка
воронка Бюхнера
колба Бунзена
охлаждающая баня
В стакан емкостью 150 мл (или трехгорлую колбу), снабжен-
ный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой,
помещают 5 г (0.037 моль) ацетанилида и 25 мл (27 г, 0.265 моль)

Страницы