Нитрование. Осянин В.А - 101 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

100
центрированной серной кислоты. Затем из капельной воронки мед-
ленно при перемешивании добавляют 12.1 г (0.3 моль) N,N-
диметиланилина при температуре ниже 25 ºС. Когда температура
смеси опустится до 5 °С, к ней из капельной воронки по каплям в
течение 1.5 ч добавляют при перемешивании и охлаждении рас-
твор, полученный добавлением 6.67 мл (12.2 г, 0.12 моль) концен-
трированной серной кислоты к 6.67 мл (9.53 г, 0.105 моль) концен-
трированной азотной кислоты (d 1.42). Конец капельной воронки
должен находиться под поверхностью раствора. Во время добавле-
ния нитрующей смеси температура поддерживается между 5 и
10 ºС. После завершения добавления смесь перемешивают при 5-
10 °С еще в течение 1 ч и выливают в 200 мл воды со льдом. Затем
при перемешивании медленно из капельной воронки добавляют
концентрированный водный раствор аммиака (d 0.90) до тех пор,
пока цвет осадка не станет светло-оранжевым, на что требуется 63-
68 мл раствора аммиака. Во время добавления температура под-
держивается ниже 25 ºС, конец капельной воронки должен нахо-
диться под поверхностью жидкости. Выпавший 4-нитро-N,N-
диметиланилин отфильтровывают, промывают 7 мл воды.
К объединенному фильтрату и промывным водам при переме-
шивании и температуре ниже 25 °С снова прибавляют концентри-
рованный водный раствор аммиака до тех пор, пока рН не достиг-
нет 3, на что требуется 50-55 мл аммиака. Выпавший продукт от-
фильтровывают, промывают 20 мл холодной воды и сушат на воздухе.
3-Нитро-N,N-диметиланилин перекристаллизовывают из 13 мл 95%-
ного этанола, промывают на фильтре 3 мл холодного этанола.
Выход 9.3-10.5 г (56-63%). 3-Нитро-N,N-диметиланилин – яр-
ко-оранжевые кристаллы, т. пл. 59-60 ºС.
Для очистки 4-нитро-N,N-диметиланилин тщательно промы-
вают на фильтре водой для удаления следов кислоты и сушат на
воздухе. После перекристаллизации из бензола получают 2.5-3.1 г
(14-18%) 4-нитро-N,N-диметиланилина в виде ярко-желтых кри-
сталлов с т. пл. 163-164 °С.

Страницы