Нитрование. Осянин В.А - 103 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

102
6-Нитро-2,3-дигидро-1,4-бензодиоксин
O
O
O
O
NO
2
+
HNO
3
- H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
2,3-дигидро-1,4-
бензодиоксин
7 г трехгорлая круглодонная колба на
100 мл
азотная кислота (d 1.4)
4.75 мл
механическая мешалка
термометр
холодильник Либиха
капельная воронка
водяная баня
воронка Бюхнера
колба Бунзена
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механиче-
ской мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником,
помещают 10 мл воды и 7 г (0.051 моль) 2,3-дигидро-1,4-
бензодиоксина, включают мешалку и энергичным перемешиванием
добиваются получения эмульсии. Затем нагревают реакционную
колбу на водяной бане до 80-90 °С (термометр в бане) и, продолжая
энергичное перемешивание, медленно прибавляют из капельной
воронки 4 мл (5.6 г, 0.058 моль) 65%-ной HNO
3
. Эффективным пе-
ремешиванием добиваются, чтобы образующееся ннтросоединение
не выпадало в осадок, а оставалось во взвешенном состояния. По
окончании прибавления азотной кислоты реакционную смесь на-
гревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и при этой же тем-
пературе, интенсивно перемешивая, добавляют из капельной во-
ронки еще 0.75 мл (1.05 г, 0.011 моль) 65%-ной HNO
3
и продолжа-
ют нагревание и перемешивание в течение 30 мин. Затем вносят в
реакционную колбу 40 мл воды, заменяют обратный холодильник
на нисходящий и отгоняют смесь воды и непрореагировавшего 2,3-
дигидро-1,4-бензодиоксина (около 20 мл дистиллята). После охла-
ждения полученный в перегонной колбе продукт отфильтровыва-
ют, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе.
Выход около 8 г (90%); т. пл. 119-120 °С.

Страницы