Нитрование. Осянин В.А - 105 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

104
Реактивы Посуда и приборы
антрацен
уксусная кислота
азотная кислота (d 1.42)
соляная кислота (d 1.19)
водный раствор NaOH, 10%
20 г
400 мл
8 мл
50 мл
220 мл
круглодонная трехгорлая колба на
500 мл
механическая мешалка
термометр
водяная баня
капельная воронка
фильтр Шотта
круглодонная колба на 500 мл
обратный холодильник
В круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную ме-
ханической мешалкой, капельной воронкой и термометром, поме-
щают 20 г (0.112 моль) тщательно измельченного антрацена и 80 мл
ледяной уксусной кислоты. Колбу помещают в водяную баню с
температурой 20 ºС и из капельной воронки медленно при переме-
шивании прибавляют 8 мл (11.36 г, 0.126 моль) 70%-ной азотной
кислоты, свободной от оксидов азота. Скорость добавления регули-
руют таким образом, чтобы температура не превышала 30 °С. Далее
смесь перемешивают около 30 мин, пока не образуется прозрачный
раствор, а затем дополнительно – еще 30 мин. Раствор фильтруют
для удаления непрореагировавшего антрацена и к фильтрату мед-
ленно при энергичном перемешивании прибавляют смесь 50 мл
(0.60 моль) 37%-ной соляной кислоты и 50 мл ледяной уксусной
кислоты. Выпавший бледно-желтый осадок 9-нитро-10-хлор-9,10-
дигидроантрацена отфильтровывают на фильтре Шотта, промыва-
ют уксусной кислотой (2 х 25 мл) и затем водой до нейтральных
промывных вод.
Сырой 9-нитро-10-хлор-9,10-дигидроантрацен помещают в
колбу с 60 мл теплого (60-70 ºС) 10%-ного раствора NaOH и смесь
энергично перемешивают в течение 20 мин. Оранжевый осадок 9-
нитроантрацена отфильтровывают, промывают на фильтре 10%-
ным раствором NaOH (4 х 40 мл) и затем 1.5-2 л теплой воды до
нейтральных промывных вод. Продукт сушат на воздухе и пере-

Страницы