ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
105
кристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты (на 1 г продукта
берут 10 мл кислоты). Важно проводить перекристаллизацию как
можно быстрее, иначе 9-нитроантрацен будет загрязнен продукта-
ми разложения.
Выход 15-17 г (60-68%).
9-Нитроантрацен – желто-оранжевые иглы, т. пл. 145-146 °С.
2-Нитрофлуорен
+
HNO
3
CH
3
COOH
NO
2
+
OH
2
Реактивы Посуда и приборы
флуорен 6 г круглодонная трехгорлая колба на 100 мл
азотная кислота (d 1.42)
уксусная кислота
8 мл
120 мл
механическая мешалка
термометр
ацетат калия
0.05 г
водяная баня
капельная воронка
колба Бунзена
воронка Бюхнера
обратный холодильник
В круглодонной трехгорлой колбе на 100 мл, снабженной тер-
мометром, механической мешалкой и капельной воронкой и поме-
щенной на водяную баню, растворяют 6 г (0.036 моль) флуорена в
50 мл теплой ледяной уксусной кислоты. Температуру поднимают
до 50 ºС и при перемешивании прибавляют в течение 15 мин 8 мл
(0.13 моль) концентрированной азотной кислоты (d 1.42). Во время
прибавления кислоты раствор слегка желтеет, и выпадает неболь-
шой осадок. Температуру водяной бани медленно повышают до 60-
65 °С; осадок растворяется, и раствор темнеет. Перемешивание
продолжают и смесь постепенно нагревают до 80 ºС (температура
внутри колбы!). Через 5 мин водяную баню удаляют и смеси, со-
стоящей из полутвердой массы мелких желтых игл, дают охладить-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 104
- 105
- 106
- 107
- 108
- …
- следующая ›
- последняя »
