Нитрование. Осянин В.А - 108 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

107
5(6)-Нитробензимидазол
N
H
N
N
H
NH
O
2
N
+
HNO
3
H
2
SO
4
- H
2
O
N
H
N
O
2
N
+
NO
3
_
NH
3
- NH
4
NO
3
Реактивы Посуда и приборы
бензимидазол 5.9 г химический стакан на 100 мл
серная кислота (d 1.84)
азотная кислота (d 1.4)
26 мл
4 мл
механическая мешалка
термометр
азотная кислота, 35%
водный раствор аммиака
этанол
16 мл
капельная воронка
коническая колба на 250 мл
воронка Бюхнера
колба Бунзена
обратный холодильник
круглодонная колба на 100 мл
В химическом стакане на 100 мл, снабженном мешалкой, тер-
мометром и капельной воронкой, осторожно при перемешивании
растворяют в 20 мл концентрированной H
2
SO
4
5.9 г (0.05 моль)
бензимидазола. К полученному раствору при температуре не выше
25-30 °С приливают по каплям нитрующую смесь, состоящую из 4
мл (5.6 г, 0.0578 моль) 65%-ной азотной кислоты и 6 мл (11 г, 0.108
моль) концентрированной серной кислоты. Через 15-20 мин после
окончания прибавления реакционную массу осторожно выливают в
холодную воду (100 мл) и к полученному раствору добавляют 16
мл 35%-ной азотной кислоты. Выпавший при этом осадок нитрата
5(6)-нитробензимидазолия после охлаждения отфильтровывают,
тщательно отжимают на фильтре, промывают 2-3 раза небольшим
количеством ледяной воды и высушивают при 100 °С. При осто-
рожной обработке суспензии этой соли в воде раствором аммиака
выделяется свободное основание 5(6)-нитробензимидазола, пред-
ставляющее собой кристаллы со слабым желтоватым оттенком.
Продукт можно очистить перекристаллизацией из этанола.
Выход 7-7.4 г (86-90%); т. пл. 205-206 °С.

Страницы