Нитрование. Осянин В.А - 110 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

109
В круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную ме-
ханической мешалкой и термометром, помещают 14.3 мл (21.7 г,
0.345 моль) дымящей азотной кислоты и при перемешивании пор-
циями прибавляют 10 г (0.061 моль) барбитуровой кислоты при
температуре ниже 40 ºС (охлаждающая баня). После окончания
прибавления барбитуровой кислоты смесь перемешивают еще 1 ч,
затем при перемешивании добавляют 43 мл ледяной воды и раствор
охлаждают до 10 °С. Выпавший осадок отфильтровывают, промы-
вают на фильтре холодной водой и сушат при 60-80 ºС. Для очист-
ки нитробарбитуровую кислоту растворяют при кипении в 90 мл
воды, проводят горячее фильтрование. Из фильтрата при охлажде-
нии в течение ночи выделяются кристаллы, которые отфильтровы-
вают, промывают холодной водой и сушат при 110-115 °С в тече-
ние 3-4 ч. Выход 9-9.4 г (85-90%), т. пл. 176 ºС (с разл.).
2-Нитротиофен
S
S
NO
2
+
HNO
3
(CH
3
CO)
2
O + CH
3
COOH
Реактивы Посуда и приборы
тиофен 84 г трехгорлая круглодонная колба на 2 л
азотная кислота (d 1.51)
уксусная кислота
53 мл
600 мл
механическая мешалка
термометр
петролейный эфир (30-40 ºС)
водяная баня
капельная воронка
колба Бунзена
воронка Бюхнера
круглодонная колба на 1 л
обратный холодильник
Приготовляют два раствора: 84 г (1 моль) тиофена растворяют
в 340 мл уксусного ангидрида и 53 мл (80 г, 1.2 моль) дымящей
азотной кислоты (d 1.51) растворяют в 600 мл ледяной уксусной
кислоты. Каждый раствор разделяют на две равные части. Полови-
ну раствора азотной кислоты помещают в 2-литровую трехгорлую
круглодонную колбу, снабженную термометром, механической
мешалкой и капельной воронкой, и охлаждают до 10 ºС. Затем при

Страницы