ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
110
несильном перемешивании по каплям прибавляют половину рас-
твора тиофена с такой скоростью, чтобы температура реакционной
смеси была ниже 20 ºС. Особенно быстро повышается температура
при прибавлении первой части тиофенового раствора. После того
как прибавлена первая порция тиофена, температуру реакционной
смеси понижают до 10 ºС, в колбу быстро вливают оставшуюся
часть раствора азотной кислоты и продолжают постепенное при-
бавление тиофена. Во время нитрования раствор должен быть свет-
ло-бурого цвета. Появление розового или темно-красного окраши-
вания указывает на то, что имеет место окисление. Продукт остав-
ляют стоять при комнатной температуре в течение 2 ч, после чего
его обрабатывают равным количеством (по массе) измельченного
льда при энергичном перемешивании. 2-Нитротиофен выделяется в
виде светло-желтых кристаллов. При стоянии в холодильнике в тече-
ние 24 ч выпадает дополнительное количество кристаллов. Продукт
отфильтровывают как можно быстрее на воронке Бюхнера, тщательно
промывают ледяной водой, отжимают и сушат в темноте в эксикаторе.
Продукт можно очистить перекристаллизацией из петролейно-
го эфира (т. кип. 30-40 ºС) или перегнать с водяным паром. Выход
около 90 г (70%).
2-Нитротиофен – бесцветные кристаллы, чувствительные к све-
ту, т. пл. 44-45 ºС.
(2-Нитро-1-пропенил)бензол
CH
CH CH
3
+
I
2
+
AgNO
2
- AgI
I
CH
3
NO
2
I
CH
3
NO
2
+
N(C
2
H
5
)
3
H
CH
3
NO
2
+
(C
2
H
5
)
3
N HI
.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 109
- 110
- 111
- 112
- 113
- …
- следующая ›
- последняя »
