Нитрование. Осянин В.А - 112 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

111
Реактивы Посуда и приборы
β-метилстирол 0.236 г круглодонная колба на 100 мл
иод
нитрит серебра
1.016 г
0.616 г
магнитная мешалка
фильтр Шотта
пиридин
триэтиламин
диэтиловый эфир
дихлорметан
водный раствор NaHSO
3
, 5%
соляная кислота, 5%
насыщ. водный раствор Na-
HCO
3
гексан
силикагель
0.632 г
1.5 мл
делительная воронка
хроматографическая колонка
роторный испаритель
В круглодонной колбе на 100 мл смешивают в атмосфере азота
1.016 г (4 ммоль) I
2
, 0.616 г (4 ммоль) AgNO
2
, 20 мл безводного ди-
этилового эфира и смесь перемешивают на магнитной мешалке при
комнатной температуре в течение 45 мин. Затем прибавляют рас-
твор 0.236 г (2 ммоль) β-метилстирола и 0.632 г (8 ммоль) пиридина
в диэтиловом эфире и полученную смесь перемешивают при ком-
натной температуре в течение 3.5 ч. Выпавший желтый осадок от-
фильтровывают, к фильтрату прибавляют 0.5 мл триэтиламина и
растворитель отгоняют досуха. Далее остаток обрабатывают рас-
твором 1 мл триэтиламина в 1 мл CH
2
Cl
2
в течение 1 ч при комнат-
ной температуре. Полученный раствор упаривают досуха, остаток
растворяют в CH
2
Cl
2.
промывают 5%-ным водным раствором Na-
HSO
3
, 5%-ным водным раствором HCl, насыщенным водным рас-
твором NaHCO
3
и водой, сушат над безводным Na
2
SO
4
и раствори-
тель отгоняют под уменьшенным давлением. Остаток, представ-
ляющий собой темно-коричневую жидкость, хроматографируют на
силикагеле, элюент – 8%-ный раствор диэтилового эфира в гексане.
Выход 0.249 г (76%).

Страницы