Нитрование. Осянин В.А - 113 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

112
Нитромалоновый эфир
HNO
3
CH
2
(COOC
2
H
5
)
2
+
CH(COOC
2
H
5
)
2
O
2
N
+
OH
2
Реактивы Посуда и приборы
малоновый эфир
азотная кислота (d 1.5)
толуол
водный раствор мочевины, 5%
водный раствор соды, 10%
соляная кислота (d 1.19)
безводный сульфат магния
дихлорметан
20 г
46 мл
круглодонная трехгорлая колба
на 100 мл
механическая мешалка
термометр
охлаждающая баня
капельная воронка
делительная воронка
установка для перегонки при ат-
мосферном давлении и в вакууме
Малоновый эфир (20 г, 0.125 моль) помещают в трехгорлую
колбу емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой, мешал-
кой, термометром и трубкой для отвода газа, которая защищена
осушительной трубкой. Содержимое колбы охлаждают до 12 ºС и
затем прибавляют в течение 1 ч 46 мл (69 г, 1.095 моль) дымящей
азотной кислоты со скоростью, достаточной для того, чтобы под-
держивать температуру от 15 до 20 ºС. После этого смесь переме-
шивают еще 3.5 ч при 15 ºС. Затем раствор выливают в 250 мл сме-
си льда и воды, после чего полученный эфир экстрагируют толуо-
лом, порциями по 50 мл.
Объединенные толуольные экстракты дважды промывают во-
дой, а затем 5%-ным водным раствором мочевины порциями по 50
мл до отрицательной пробы промывной жидкости по иодкрахмаль-
ной бумажке на содержание оксидов азота. Толуольный раствор
промывают несколько раз 10%-ным водным раствором соды до тех
пор, пока проба, взятая из экстракта, не будет больше содержать
нитроэфира. Содовые экстракты соединяют и промывают один раз
50 мл толуола. После этого водный раствор подкисляют концен-
трированной соляной кислотой, при этом для охлаждения периоди-
чески добавляют лед.

Страницы