Нитрование. Осянин В.А - 115 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

114
смеси небольшими порциями прибавляют теплый прозрачный рас-
твор 3.5 г (0.0254 моль) 4-нитроанилина в 30 мл воды, подкислен-
ной 6 мл (11 г, 0.113 моль) концентрированной серной кислоты.
При добавлении новой порции раствора 4-нитроанилина реакцион-
ная смесь вспенивается. Поэтому прибавление ведут постепенно
при перемешивании в течение 2.5-3 ч, поддерживая температуру
реакционной смеси 60-70 ºС. После прибавления всего 4-
нитроанилина, не прекращая перемешивания, раствор охлаждают
до комнатной температуры. Подкисляют азотной кислотой до нача-
ла выделения газов и перегоняют с водяным паром. Дистиллят ох-
лаждают, выпавший 1.4-динитробензол отфильтровывают.
Выход 2.5 г (59%).
1,4-Динитробензол – светло-желтое кристаллическое вещество,
плохо растворимое в воде и хорошо растворимое в бензоле, хлоро-
форме, спирте и в уксусной кислоте; т. пл. 174 ºС, т. кип. 299 ºС
(760 мм рт. ст.).
2-Бром-2-нитроадамантан
NOH
+
NaOH
+
Br
2
Br
NO
2
3
2
+
3
NaBr
+
OH
2
2
Реактивы Посуда и приборы
гидроксид натрия 40 г трехгорлая круглодонная колба на 500 мл
бром
оксим адамантанона
20 мл
25 г
механическая мешалка
термометр
гексан
ледяная баня
капельная воронка
колба Бунзена
воронка Бюхнера
установка для простой перегонки
В трехгорлую круглодонную колбу на 0.5 л, снабженную меха-
нической мешалкой, холодильником, термометром и капельной во-
ронкой, помещают раствор 40 г (1 моль) NaOH в 200 мл воды и за-

Страницы