Нитрование. Осянин В.А - 117 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

116
в этот момент достигает 80-89 °С. При этой температуре происхо-
дит образование нитрометана, который отгоняется с водой и соби-
рается в приемнике в виде тяжелого масла. Постепенно прибавляют
из капельной воронки оставшийся раствор с такой скоростью, что-
бы реакция не протекала слишком бурно. Если температура смеси
начнет понижаться, то ее вновь подогревают до 85 С. Когда реак-
ция в основном закончится, реакционную смесь осторожно нагре-
вают, доводя температуру до 110 °С.
Полученный дистиллят переливают в делительную воронку и
отделяют нитрометан (нижний слой) в сухую коническую колбу.
Водный (верхний) слой насыщают хлоридом натрия (из расчета
примерно 10 г хлорида натрия на 30 мл раствора) и вновь перего-
няют (можно перегонять из того же прибора).
При повторной перегонке получают дополнительное количест-
во нитрометана. Слой нитрометана присоединяют к ранее получен-
ному продукту. Нитрометан сушат хлоридом кальция и перегоняют
из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при 98-102 °С. Выход
9 г (37%).
Нитрометан – бесцветная жидкость, растворяется в этиловом
спирте и диэтиловом эфире; в 100 г воды растворяется 10 г нитро-
метана; т. пл. -28.6 °С; т. кип. 101.18 °С; d
4
20
1.1381; n
D
20
1.3819.
1,4-Бис(2-нитроэтенил)бензол
CH
CH
O
2
NCH
CHNO
2
+ 2 CH
3
NO
2
O
H
O
H
OH
2
- 2
Реактивы Посуда и приборы
терефталевый альдегид 10.7 г круглодонная трехгорлая колба на 500 мл
метанол
нитрометан
гидроксид натрия
соляная кислота (4 М)
этанол
ацетон
60 мл
10 г
12.8 г
160 мл
механическая мешалка
термометр
ледяная баня с солью
круглодонная колба на 250 мл
обратный холодильник
колба Бунзена
воронка Бюхнера

Страницы