Нитрование. Осянин В.А - 116 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

115
тем при перемешивании из капельной воронки при 10 ºС по каплям
прибавляют 20 мл (62 г, 0.388 моль) брома. К полученному раство-
ру присыпают небольшими порциями 25 г (0.152 моль) оксима ада-
мантанона. Реакционную массу перемешивают 5 ч при комнатной
температуре и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают, сушат
на воздухе, а затем растворяют в 50 мл гексана при нагревании.
Выделившийся осадок оксима отфильтровывают, а фильтрат упа-
ривают на водяной бане. Выход 2-бром-2-нитроадамантана 20 г
(50%), т. пл. 181-184 °С.
Нитрометан
2 ClCH
2
COOH + Na
2
CO
3
→ 2 ClCH
2
COONa + H
2
O + CO
2
ClCH
2
COONa + NaNO
2
→ O
2
N−CH
2
COONa + NaCl
O
2
N−CH
2
COONa + H
2
O → CH
3
NO
2
+ NaHCO
3
Реактивы Посуда и приборы
монохлоруксусная кислота 37.8 г коническая колба на 250 мл
карбонат натрия
нитрит натрия
хлорид натрия
хлорид кальция безводный
21.2 г
28 г
круглодонная трехгорлая колба на
250 мл
капельная воронка
термометр
холодильник Либиха
делительная воронка
колба Вюрца на 25 мл
В конической колбе на 250 мл растворяют 37.8 г (0.4 моль) мо-
нохлоруксусной кислоты в 80 мл холодной воды. Постепенно при
перемешивании прибавляют 21.2 г (0.2 моль) безводного тонко рас-
тертого карбоната натрия до слабощелочной реакции по фенолфта-
леину. Затем приливают раствор 28 г (0.406 моль) нитрита натрия в
50 мл воды.
Примерно 1/3 часть полученной смеси переливают в трехгор-
лую колбу емкостью 250 мл. Колбу соединяют с капельной ворон-
кой, нисходящим водяным холодильником и термометром, который
должен быть погружен в реакционную смесь. Колбу медленно на-
гревают до начала выделения CO
2
. Температура реакционной смеси

Страницы