Нитрование. Осянин В.А - 114 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

113
Чтобы выделить нитроэфир, смесь экстрагируют тремя пор-
циями по 50 мл дихлорметана. Экстракт промывают двумя порция-
ми воды по 50 мл, а затем 5%-ным водным раствором мочевины,
причем вновь проверяют по иодкрахмальной бумаге, чтобы полно-
стью отсутствовали оксиды азота. Дихлорметановый раствор сушат
безводным сульфатом магния и растворитель отгоняют на водяной
бане. В остатке получают около 23 г (90%) нитромалонового эфира.
Для очистки эфир можно перегнать в вакууме, т. кип. 81-83 ºС (при
0.3 мм рт. ст.), n
D
20
1.4274.
1,4-Динитробензол
NH
2
NO
2
+
NaNO
2
+
H
2
SO
4
N
NO
2
N
HSO
4
+
_
N
NO
2
N
HSO
4
+
_
+
NaHSO
4
+
OH
2
+
NaNO
2
Cu
NO
2
NO
2
+
NaHSO
4
+
N
2
2
2
Реактивы Посуда и приборы
n-нитроанилин 3.5 г стакан на 500 мл
нитрит натрия
медь (порошок)
11.5 г
7 г
механическая мешалка
термометр
серная кислота (d 1.84)
азотная кислота, 65%
6 мл
водяная баня
капельная воронка
установка для перегонки с водяным
паром
колба Бунзена
воронка Бюхнера
В стакане емкостью 500 мл растворяют 11.5 г (0.167 моль)
NaNO
2
в 30 мл воды. Добавляют 7 г порошкообразной меди. При
перемешивании нагревают смесь на водяной бане до 60 ºС. Затем к

Страницы