Нитрование. Осянин В.А - 109 стр.

UptoLike

108
4-Нитробензотриазол
N
H
N
N
+
KNO
3
+
H
2
SO
4
N
H
N
N
NO
2
+
KHSO
4
+
OH
2
Реактивы Посуда и приборы
бензотриазол 2 г трехгорлая круглодонная колба на 100 мл
серная кислота (d 1.84)
нитрат калия
70 мл
3.44 г
механическая мешалка
термометр
охлаждающая баня (лед с солью)
колба Бунзена
воронка Бюхнера
В трехгорлой круглодонной колбе на 100 мл, снабженной ме-
ханической мешалкой и термометром, на 100 мл растворяют 2 г
(16.8 ммоль) бензотриазола в 70 мл (129 г, 1.26 моль) концентриро-
ванной серной кислоты. Раствор охлаждают до 0 °С и при переме-
шивании небольшими порциями добавляют 3.44 г (34 ммоль) нит-
рата калия в течение 30 мин. Далее смесь перемешивают при 60 ºС
в течение 3 ч, охлаждают и медленно выливают на лед. Выпавший
осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральных вод и
сушат на воздухе. Получают 2.39 г (87%) 4-нитробензотриазола в
виде желтого порошка, т. пл. 218 °С (с разл.).
5-Нитробарбитуровая кислота
N
H
NH
O
O
O
+
HNO
3
N
H
NH
O
O O
O
2
N
+
OH
2
Реактивы Посуда и приборы
барбитуровая кислота 10 г круглодонная трехгорлая колба на 100 мл
азотная кислота (d 1.52)
14.3 мл механическая мешалка
термометр
охлаждающая баня
колба Бунзена
воронка Бюхнера
круглодонная колба на 150 мл