Нитрование. Осянин В.А - 107 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

106
ся до комнатной температуры. Продукт отфильтровывают на во-
ронке Бюхнера, тщательно отжимают и промывают двумя порция-
ми по 25 мл холодной ледяной уксусной кислоты, содержащей
50 мг ацетата калия. Затем промывают еще несколько раз водой и
сушат на воздухе. Получают 6 г (79%) продукта с т. пл. 155-156 °С.
Для очистки 2-нитрофлуорен можно перекристаллизовать из 20 мл
ледяной уксусной кислоты; т. пл. 157 °С.
4(5)-Нитроимидазол
N
H
N
+
HNO
3
H
2
SO
4
- H
2
O
N
H
N
O
2
N
Реактивы Посуда и приборы
имидазол 15 г круглодонная трехгорлая колба на 100 мл
азотная кислота (d 1.42) 30 мл механическая мешалка
серная кислота (d 1.84) 25 мл капельная воронка
этанол
колба Бунзена
воронка Бюхнера
В трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную мешалкой и тер-
мометром, помещают 30 мл (42.6 г, 0.487 моль) 72%-ной HNO
3
и
при 0-5 °С медленно порциями при перемешивании добавляют 15 г
(0.22 моль) имидазола. Затем из капельной воронки постепенно
приливают 25 мл (46 г, 0.45 моль) концентрированной H
2
SO
4
.
Смесь нагревают при перемешивании в течение 2 ч при 100 ºС, ох-
лаждают и выливают в ледяную воду. Осадок отфильтровывают,
промывают водой до тех пор, пока промывные воды не станут ней-
тральными, и перекристаллизовывают из этанола. Выход 16.2 г
(65%).
4(5)-Нитроимидазол – кристаллическое вещество со слабым
желтоватым оттенком, т. пл. 307-308 °С.

Страницы