Нитрование. Осянин В.А - 102 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

101
2,4-Динитрохлорбензол
Cl
Cl
NO
2
NO
2
+
2
HNO
3
олеум
Реактивы Посуда и приборы
хлорбензол 15 г круглодонная трехгорлая колба на 250 мл
олеум, 8%-ный
азотная кислота (d 1.5)
25 мл
16 мл
механическая мешалка
термометр
лед
этанол
300 г
капельная воронка
химический стакан на 100 мл
охлаждающая баня
фарфоровая чашка на 500 мл
колба Бунзена
воронка Бюхнера
круглодонная колба на 250 мл
обратный холодильник
В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную механической ме-
шалкой, термометром на негерметичной пробке и капельной во-
ронкой, помещают предварительно приготовленную смесь 16 мл
(24 г, 0.358 моль) дымящей азотной кислоты и 25 мл 8%-ного оле-
ума (олеум вливают в азотную кислоту; работу ведут в очках и
перчатках под тягой), нагревают до 50 °С и при механическом пе-
ремешивании из капельной воронки медленно прибавляют 13.6 мл
(15 г, 0.133 моль) хлорбензола. В это время необходимо поддержи-
вать температуру реакционной смеси в пределах 50-55 °С, для чего
колбу приходится периодически помещать в баню с холодной во-
дой. Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч,
охлаждают и осторожно при перемешивании стеклянной палочкой
небольшими порциями выливают в чашку с 250-300 г толченого
льда. Выпавшее желтое кристаллическое вещество отфильтровы-
вают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой
до нейтральной реакции, сушат на воздухе и перекристаллизовы-
вают из этанола (препарат вызывает раздражение кожи).
Выход 25 г (90%); т. пл. 52 °С.

Страницы