Нитрование. Осянин В.А - 100 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

99
ацетангидрида. Смесь охлаждают до 5 °С (термометр в реакцион-
ной смеси) и, строго поддерживая эту температуру (при переохла-
ждении реакция сначала не идет, а затем становится неуправляе-
мой), вносят по каплям в течение 2 ч 6 мл (8.4 г, 0.087 моль) охлаж-
денной до 5 °С 65%-ной азотной кислоты. Затем выдерживают ре-
акционную смесь при этой температуре в течение 1 ч и выливают в
воду со льдом (50 г льда и 50 мл воды). Выпавший осадок отфильт-
ровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой.
Выход около 6 г (95%); т. пл. 91-94 °С. Вещество можно очи-
стить перекристаллизацией из воды.
3-Нитро-N,N-диметиланилин
N(CH
3
)
2
+
HNO
3
H
2
SO
4
N(CH
3
)
2
NO
2
+
OH
2
Реактивы Посуда и приборы
N,N-диметиланилин
серная кислота (d 1.84)
азотная кислота ( d 1.42)
водный раствор аммиака (d
0.90)
этанол
бензол
12.1 г
49 мл
6.67 мл
120 мл
круглодонная трехгорлая колба на
100 мл
механическая мешалка
термометр
капельная воронка
охлаждающая баня (лед с солью)
круглодонная трехгорлая колба на
500 мл
колба Бунзена
воронка Бюхнера
круглодонная колба на 50 мл
обратный холодильник
Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную ме-
ханической мешалкой, капельной воронкой и термометром, поме-
щают в ледяную баню и приливают в нее 42.3 мл (0.767 моль) кон-

Страницы