Нитрование. Осянин В.А - 97 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

96
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 9 г (0.061 моль)
фталевого ангидрида (или 10 г фталевой кислоты), 8.1 мл (14.9 г,
0.146 моль) концентрированной серной кислоты и 10.1 мл (14.1 г,
0.146 моль) 65%-ной азотной кислоты. Реакционную смесь нагре-
вают 2 ч на кипящей водяной бане; при этом наблюдается энергич-
ное выделение оксидов азота. К концу реакции 3-нитрофталевая
кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаж-
дения к реакционной смеси добавляют 50 мл воды. Раствор охлаж-
дают в бане со льдом и выпавшую приблизительно через час 3-
нитрофталевую кислоту отфильтровывают и трижды перекристал-
лизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаж-
дая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью из-
бавиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты.
Выход около 5 г (40%).
3-Нитрофталевая кислота кристаллизуется из воды в виде жел-
тых призм кристаллогидрата с т. пл. 219.5 °C; мало растворима в
диэтиловом эфире, нерастворима в бензоле и хлороформе.
(4-Нитрофенил)ацетонитрил
CN
+
HNO
3
H
2
SO
4
CN
NO
2
- H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
бензилцианид 50 г трехгорлая круглодонная колба на 500 мл
HNO
3
, 65% 140 мл механическая мешалка
H
2
SO
4
, 96% 140 мл капельная воронка
этанол
колба Бунзена
воронка Бюхнера
Смесь 140 мл (196 г, 2.02 моль) 65%-ной азотной кислоты и 140
мл (258 г, 2.52 моль) концентрированной серной кислоты охлажда-
ют в ледяной бане до 10 ºС. При перемешивании прикапывают в

Страницы