Нитрование. Осянин В.А - 86 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

85
пературе в течение 6 ч. Органический слой отделяют, промывают во-
дой (3 х 25 мл), сушат сульфатом магния. Растворитель отгоняют на
масляной бане, остаток перекристаллизовывают из этанола.
Выход 1.41 г (81%), т. пл. 86-87 ºС.
N-(4-Метил-2-нитрофенил)ацетамид
CH
3
NH
O
CH
3
+
HNO
3
CH
3
NH
O
CH
3
NO
2
- H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
N-ацетил-n-толуидин
азотная кислота, 80%
этанол
5.67 г
22.5 мл
круглодонная трехгорлая колба на
100 мл
механическая мешалка
термометр
ледяная баня
колба Бунзена
воронка Бюхнера
круглодонная колба на 50 мл
обратный холодильник
N-Ацетил-n-толуидин (5.67 г, 0.038 моль) в течение 30 мин при
тщательном перемешивании и температуре 20 °С (ледяная баня)
прибавляют порциями к 22.5 мл (32.7 г, 0.415 моль) 80%-ной азот-
ной кислоты. По окончании прибавления смесь перемешивают еще
20 мин при 10-15 ºС.
Реакционную массу оранжевого цвета выливают в 140 мл ледяной
воды, при этом продукт нитрования выпадает в виде твердого вещест-
ва желтого цвета. Смесь перемешивают 5 мин, продукт отфильтровы-
вают на фильтре Шотта и промывают водой до нейтральной реакции
промывных вод. Сырой продукт перекристаллизовывают из 10 мл
этанола и после высушивания получают 5.31 г (72%) продукта.
N-(4-Метил-2-нитрофенил)ацетамид – лимонно-желтые иглы с
т. пл. 91-92 °С.

Страницы