ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3
Лабораторная работа
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА
ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА
Цель работы: ознакомиться с основами качественного и ко-
личественного фазового рентгеновского анализа и научиться опре-
делять фазовый состав однофазных и многофазных материалов.
Приборы и принадлежности: рентгеновский аппарат ДРОН-
3М; однофазный и многофазный образцы, не облученные и облу-
ченные мощным ионным пучком.
ОСНОВНЫЕ
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
В настоящее время существует большое количество методов
фазового анализа: химические, термические, дифракционные и др.
По широте применения первое место занимает рентгенографиче-
ский метод фазового анализа (РФА). Широкое применение этого
метода объясняется достаточно хорошо разработанной теорией,
обладающей рядом практических достоинств, среди которых: про-
стота приготовления образцов, простота и относительная
экспресс-
ность получения качественных результатов, сохранение образцов
без изменения после эксперимента, возможность использования
поликристаллического материала, возможность массовых измере-
ний, возможность исследования полиморфных модификаций, воз-
можность исследования фазового состава непосредственно в кон-
кретных условиях (температура, давление, газовая среда), возмож-
ность получения из экспериментальной дифрактограммы, наряду с
данными о фазовом составе, данных о
структурных характеристиках
отдельных фаз. Последнее имеет особое значение в повышении ро-
ли рентгеновского метода, так как это позволяет получать разносто-
роннюю информацию из одной дифракционной картины, благодаря
разработке не только одного метода РФА, а целого ряда методов,
представляющих собой рентгенографию порошковых материалов,
которая широко используется в различных отраслях материаловеде-
ния.
Другие дифракционные методы (электронография, нейтроно-
графия) в силу своей специфики не могут быть массовыми, а только
могут в отдельных случаях дополнять данные РФА и главным обра-
зом используются как структурные методы.
4
Фазой называют однородные (гомогенные) составные части
системы, имеющие одинаковый состав, кристаллическое строение и
свойства, одно и то же агрегатное состояние и отделенные от других
составных частей поверхностями раздела. Физические свойства
твердых тел зависят в определенной степени от их фазового состава,
поэтому важной задачей физического материаловедения является
установление фазового состава кристаллического вещества
, кото-
рый часто определяют с помощью рентгенографического фазового
анализа. Фазовым анализом называется установление наличия фаз в
исследуемом образце, их идентификация (качественный анализ) и
определение относительного содержания фаз (количественный ана-
лиз). Каждое кристаллическое вещество характеризуется атомным
составом, кристаллической решеткой и расположением атомов в
элементарной ячейке и поэтому дает специфическую рентгеновскую
дифракционную
картину. Таким образом, получаемая в эксперимен-
те рентгеновская дифракционная картина многофазного поликри-
сталлического образца есть сумма рентгенограмм всех фаз, находя-
щихся в образце. Дифракционной характеристикой вещества служит
спектр значений межплоскостных расстояний d и относительных
интенсивностей (I) отражений от этих плоскостей, полученных на
монохроматическом излучении.
Методы фазового анализа
Фазовый рентгеноструктурный анализ
основан на том, что
каждая фаза имеет свою специфическую кристаллическую решетку
с определенными параметрами и ей соответствует на рентгенограм-
ме своя система линий. Поэтому в общем случае при съемке веще-
ства, представляющего собой смесь нескольких фаз, получается
рентгенограмма, на которой присутствуют линии всех фаз входя-
щих в состав образца. Проводя расчет
и индицирование линии рент-
генограммы, можно получить точные данные о качественном соста-
ве исследуемого вещества. Применив специальные методы фазового
анализа, можно определить не только качественный, но и количест-
венный фазовый состав. Интенсивность линий различных фаз на
рентгенограмме зависит от многих факторов, в том числе и от коли-
чества той или
иной фазы. С увеличением содержания фазы в смеси
интенсивность принадлежащих ей линий возрастает. Однако надеж-
Лабораторная работа Фазой называют однородные (гомогенные) составные части
системы, имеющие одинаковый состав, кристаллическое строение и
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА
свойства, одно и то же агрегатное состояние и отделенные от других
ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА
составных частей поверхностями раздела. Физические свойства
твердых тел зависят в определенной степени от их фазового состава,
Цель работы: ознакомиться с основами качественного и ко-
поэтому важной задачей физического материаловедения является
личественного фазового рентгеновского анализа и научиться опре-
установление фазового состава кристаллического вещества, кото-
делять фазовый состав однофазных и многофазных материалов.
рый часто определяют с помощью рентгенографического фазового
Приборы и принадлежности: рентгеновский аппарат ДРОН-
анализа. Фазовым анализом называется установление наличия фаз в
3М; однофазный и многофазный образцы, не облученные и облу-
исследуемом образце, их идентификация (качественный анализ) и
ченные мощным ионным пучком.
определение относительного содержания фаз (количественный ана-
лиз). Каждое кристаллическое вещество характеризуется атомным
ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
составом, кристаллической решеткой и расположением атомов в
В настоящее время существует большое количество методов элементарной ячейке и поэтому дает специфическую рентгеновскую
фазового анализа: химические, термические, дифракционные и др. дифракционную картину. Таким образом, получаемая в эксперимен-
По широте применения первое место занимает рентгенографиче- те рентгеновская дифракционная картина многофазного поликри-
ский метод фазового анализа (РФА). Широкое применение этого сталлического образца есть сумма рентгенограмм всех фаз, находя-
метода объясняется достаточно хорошо разработанной теорией, щихся в образце. Дифракционной характеристикой вещества служит
обладающей рядом практических достоинств, среди которых: про- спектр значений межплоскостных расстояний d и относительных
стота приготовления образцов, простота и относительная экспресс- интенсивностей (I) отражений от этих плоскостей, полученных на
ность получения качественных результатов, сохранение образцов монохроматическом излучении.
без изменения после эксперимента, возможность использования
поликристаллического материала, возможность массовых измере- Методы фазового анализа
ний, возможность исследования полиморфных модификаций, воз-
Фазовый рентгеноструктурный анализ основан на том, что
можность исследования фазового состава непосредственно в кон-
каждая фаза имеет свою специфическую кристаллическую решетку
кретных условиях (температура, давление, газовая среда), возмож-
с определенными параметрами и ей соответствует на рентгенограм-
ность получения из экспериментальной дифрактограммы, наряду с
ме своя система линий. Поэтому в общем случае при съемке веще-
данными о фазовом составе, данных о структурных характеристиках
ства, представляющего собой смесь нескольких фаз, получается
отдельных фаз. Последнее имеет особое значение в повышении ро-
рентгенограмма, на которой присутствуют линии всех фаз входя-
ли рентгеновского метода, так как это позволяет получать разносто-
щих в состав образца. Проводя расчет и индицирование линии рент-
роннюю информацию из одной дифракционной картины, благодаря
генограммы, можно получить точные данные о качественном соста-
разработке не только одного метода РФА, а целого ряда методов,
ве исследуемого вещества. Применив специальные методы фазового
представляющих собой рентгенографию порошковых материалов,
анализа, можно определить не только качественный, но и количест-
которая широко используется в различных отраслях материаловеде-
венный фазовый состав. Интенсивность линий различных фаз на
ния. Другие дифракционные методы (электронография, нейтроно-
рентгенограмме зависит от многих факторов, в том числе и от коли-
графия) в силу своей специфики не могут быть массовыми, а только
чества той или иной фазы. С увеличением содержания фазы в смеси
могут в отдельных случаях дополнять данные РФА и главным обра-
интенсивность принадлежащих ей линий возрастает. Однако надеж-
зом используются как структурные методы.
3 4
