Определение фазового состава поликристаллического вещества. Панова Т.В - 4 стр.

      2. Во втором ключе все имеющиеся вещества перечислены в       зуется многофазный шлиф, то его поверхность лучше очистить хи-
порядке убывания межплоскостных расстояний трех наиболее ин-        мическим или электролитическим травлением.
тенсивных линий, которые разбиты на группы и подгруппы по ве-             Для установления природы фаз, присутствующих в системе,
личине d / n вторых и третьих линий. Этот ключ позволяет отыскать   следует из общего ряда полученных значений dHKL выделить ряды,
нужные карточки, даже если предполагаемый фазовый состав об-        свойственные каждой из фаз в отдельности, а затем сопоставить их
разца неизвестен.                                                   с табличными значениями для каждой из фаз и, проиндицировав
      3. Третий ключ (ключ Финка), в котором приводятся данные      соответствующие интерференционные максимумы, рассчитать зна-
по восьми наиболее интенсивным линиям каждой фазы. Каждое           чения периодов решеток соответствующих фаз.
вещество записано в восьми различных местах указателя. В первой           Прежде чем заняться аналитическим или графоаналитическим
записи d / n расположены в порядке убывания, а в других семи – в    разделением фаз, необходимо внимательно рассмотреть рентгено-
порядке циклической перестановки. Совокупности значений разби-      грамму, попытавшись произвести визуальное их разделение, так как
ты на группы и подгруппы. Группа Финка определяется по величи-      расположение линий на рентгенограмме и их характер (ширина,
не межплоскостного расстояния, указанного в первом ряду. Иден-      непрерывность, интенсивность) определяются структурой фазы и ее
тификацию фазы ведут по наибольшему значению d / n на рентгено-     состоянием. Так, рентгенограмма объемноцентрированной кубиче-
грамме, которое определяет группу Финка.                            ской фазы (рис., с. 9) характеризуется интерференционными макси-
      Если в анализируемом образце присутствуют несколько фаз,      мумами, отстоящими друг от друга на примерно равные расстояния
то рентгенограмма является результатом наложения дифракцион-        (сумма квадратов индексов равна 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 и т. д.), а рент-
ных картин от всех этих фаз, причем интенсивность каждой линии      генограмма гранецентрированной кубической фазы – интерферен-
зависит от ее объемной доли. В таком случае пользование таблица-    ционными максимумами, стоящими попеременно попарно и от-
ми наталкивается на принципиальные трудности, поскольку наибо-      дельно (сумма квадратов индексов интерференции составляет 3, 4,
лее сильные линии рентгенограммы могут принадлежать разным          8, 11, 12, 16, 19, 20 и т. д.). Рентгенограмма гексагональной ком-
фазам, и возникает необходимость проверки большого числа их         пактной фазы имеет при малых брэгговских углах три интенсивные
возможных комбинаций. Для повышения чувствительности метода         линии (100, 002, 101); рентгенограмма тетрагональной фазы с объ-
фазового анализа необходимо правильно подобрать условия съемки.     емноцентрированным базисом характеризуется наличием дублета
Прежде всего для уменьшения фона, вызванного сплошным спек-         (101 и 110) при малых брэгговских углах, интенсивности линий
тром, испускаемым рентгеновской трубкой, следует выбирать рабо-     которого относятся как 2:1.
чее напряжение U = 3: 4 U0 (U0 – потенциал возбуждения характери-         Характер интерференционных максимумов также может по-
стического излучения материала анода). При применении селектив-     мочь разделению фаз. Известно, что острые максимумы соответст-
но поглощающего фильтра, кроме ослабления сплошного спектра,        вуют блокам мозаики средней величины. Крупноблочные агрегаты
можно избавиться от β-линий, затрудняющих идентификацию фаз в       дают точечные, мелкоблочные – уширенные, ориентированные –
многофазных композициях. Крупнокристаллические образцы следу-       симметрично прерывистые максимумы. Поэтому интерференцион-
ет во время съемки вращать, чтобы увеличить количество вещества,    ные максимумы рентгенограммы, снятой без вращения образца,
участвующего в создании рентгеновской картины. Применение кри-      фазы которой находятся в разном состоянии, будут отличаться по
сталла-монохроматора также позволяет устранить фон от сплошно-      внешнему виду, причем все максимумы одного внешнего вида бу-
го излучения. Повысить чувствительность метода можно также со-      дут принадлежать, естественно, к одной фазе, что позволит выде-
ответствующим приготовлением образца. Порошки следует очи-          лить из общего ряда dHKL ряд, принадлежащий одной фазе.
стить от загрязнений, провести магнитную сепарацию. Если исполь-

                               7                                                                       8