Определение фазового состава поликристаллического вещества. Панова Т.В - 6 стр.

ные табличные линии (интенсивности максимумов меняются в за-                 Приведенные в этих таблицах ряды справедливы при условии,
висимости от излучения, на котором снимается рентгенограмма в          что Qi' рентгенограммы соответствуют первому возможному интер-
связи с изменением углового множителя интенсивности, особенно          ференционному максимуму с наименьшими теоретически возмож-
при средних значениях θ, что может сказаться на слабых и средних       ными индексами. Поэтому при промере рентгенограмм следует вни-
линиях). На интенсивность линий рентгенограммы, особенно под           мательно просмотреть область малых брэгговских углов. Если пер-
малыми углами, также оказывает влияние первичная экстинкция,           вая линия в ряду dHKL, судя по полученным рядам Q, не обнаружи-
ослабляющая их настолько, что, например, линия 220 феррита мо-         вается, что часто наблюдается при съемке от наклонно поставленно-
жет при неблагоприятных условиях (при крупных блоках) стать ин-        го шлифа, то препарат следует снять вторично при меньшем накло-
тенсивнее линии 110. Линии с большими углами θ у фаз дисперс-          не (100–120) и повторить расчет.
ных и имеющих микроискажения размыты и визуально выглядят                    Для кристаллов ромбической сингонии можно ожидать, что
как малоинтенсивные.                                                   ряды отношений вида Q будут содержать целые квадраты среди про-
      Проверив правильность исключения линий известной фазы            чих дробных членов для трех независимых значений Q', соответст-
расчетом ее периодов, пересчитывают относительные интенсивно-          вующих линиям вида 00L, 0К0, Н00. Закономерные погасания часто
сти оставшегося ряда dHKL, нормируя их к самой сильной из остав-       приводят к выпадению линий 001, 010, 100, так что в ряде случаев
шихся линий, и устанавливают вторую фазу.                              отношения Q окажутся не равными, а лишь пропорциональными
      Установление второй фазы в том случае, если природа ее или       ряду целых квадратов, что значительно искажает картину и делает
известна, или может быть предсказана из условий получения препа-       оценку сингонии ненадежной. Тем более низка надежность опреде-
рата, проводится аналогично предыдущему. В многофазной системе         ления моноклинных и триклинных кристаллов по рентгенограмме.
операции исключения dHKL приходится проделывать многократно,                 По установлении сингонии фазы индицирование производит-
внимательно следя за возможными наложениями. Наложения не              ся графически по номограммам Фревеля и Ринна, позволяющим
исключаются, а занимают принадлежащее им место в двух и более          одновременно с этим установить и структурный тип. Номограммы
рядах dHKL.                                                            Фревеля и Ринна представляют собой кривые, изображающие зави-
      Если о природе второй фазы нельзя сделать достаточно на-         симость dHKL от с / а при определенных индексах интерференции. В
дежных предположений, то сначала следует выяснить сингонию             отличие от графиков Хелла или Бьерстрема номограммы Фревеля
фазы, затем определить ее периоды и дифракционную группу и по          построены не для сингонии в целом, а для определенных структур-
периодам установить природу фазы, пользуясь таблицами изомеров         ных типов. Последнее обстоятельство сужает интервал с / а номо-
Фревеля и Ринна (см. приложения [2]). Для выяснения структуры          грамм, поскольку структурные типы стабильны лишь при опреде-
или, по крайней мере, принадлежности к определенной сингонии,          ленных отношениях осей и позволяет нанести на номограмму толь-
необходимо последовательно выяснить, не принадлежит ли фаза,           ко негаснущие отражения, что упрощает ее. Над номограммами по-
ряд dHKL которой имеется, к кубической, гексагональной, тетраго-       мещены соответствующие каждому структурному типу штрих-диа-
нальной, ромбоэдрической или ромбической сингонии. Для выпол-          граммы интенсивностей, полученных на молибденовом излучении,
                                                    1                  что облегчает выбор структурного типа. Индицирование – графиче-
нения этого по значениям dHKL получают значения           = Q' и со-   ское. Масштаб dНKL дан при номограммах.
                                                  d HKL
                                                                             Значения dHKL откладывают в этом масштабе на узкой полоске
                                Q'                                     бумаги, которую затем накладывают на номограмму так, чтобы от-
поставляют значения отношений     i = Q с табличными [2].
                                 '                                     метка dHKLMАKC пришлась на линию номограммы с минимальными
                                Q
                                 k                                     значениями HKL. Полоску двигают по кривой номограммы до со-
                                                                       вмещения всех отметок dHKL и читают индексы над кривыми номо-
                                11                                                                    12