Теоретический расчет рентгенограммы поликристалла. Панова Т.В - 4 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

7
после чего выписывают соs
2
π (Hx + Ку + Lz), суммируют их по
группам с одинаковым F
J
, умножают сумму на соответствующий
атомный множитель и суммируют полученные частные суммы. Рас-
четные данные сводят в таблицы. Структурные множители в приве-
денном виде содержатся в таблицах International Tables for Determi-
nation of Crystalstructures [2].
Атомный множитель F
2
учитывает расположение электронов,
рассеивающих лучи, в объеме атома и является функцией
λ
θsin
.
Расчет атомного множителя для свободных атомов при ряде
упрощений приводит к выражению F = ZФ, где Zатомный номер,
а Фуниверсальная функция атомного множителя:
Ф = f(sa), где s =
λ
θπsin4
; a = 0,47 Z
1/3
.
Практически строят график Ф = f(sa) по данным таблиц при-
ложения [2], вычисляют sa из исходных данных расчета и находят Ф
по графику. Такой метод дает удовлетворительные результаты при
Z > 20.
Температурный множитель е
-2М
учитывает разность фаз рас-
сеянных лучей, возникшую вследствие тепловых колебаний. Вели-
чина М, входящая в выражение для температурного множителя,
определяется для веществ с кубической решеткой по формуле
2
22
4
16
л
иsin
х
Ф(х)
mkи
h
M
+=
.
Здесь hпостоянная Планка, равная 6,62 10
-27
эрг/с, mмасса
атома, равная A1,6510
-24
(Aатомный вес элемента); kпостоян-
ная Больцмана, равная 1,3810
-16
эрг/град;
θ
характеристическая
температура, определяемая по формуле
k
nн
и =
,
где
ν
максимальная частота тепловых колебаний атомов (значения
для ряда элементов приведены в табл. 6 приложения);
T
и
x =
,
8
где ТК] – абсолютная температура, при которой снималась рентге-
нограмма; Ф(х)так называемая функция Дебая (величина этой
функции для ряда значений х дана в таблицах приложения [2]).
В случае кубической решетки величина
2
2
λ
θsin
может быть за-
менена отношением
2
222
4a
LKH ++
.
Абсорбционный множитель R(
θ
) учитывает ослабление лучей
в образце при данной геометрии съемки. В случае цилиндрического
образца (столбика) абсорбционный множитель является функцией
угла
θ
, а также произведения
µρ
, где
µ
линейный коэффициент
ослабления, определяемый по таблицам для данного вещества и
длины волны
λ
;
ρ
радиус столбика.
Для определения R(
θ
) для линий с разными углами необходи-
мо вычислить значение
µρ
и в таблицах приложения [2] найти зна-
чения R(
θ
) для данного
µρ
и данных
θ
. Интерполяция между таб-
личными данными производится графически, так как ее следует
выполнять и для
µρ
и для
θ
, т. е. по плоскости.
Практически относительная интенсивность линии рентгено-
граммы для определенной длины волны рассчитывается следующим
образом:
1. Записываются исходные данные: исследуемое вещество
(атомный номер Z, структурный тип, пространственную группу,
период ячейки, базис), длину волны излучения и радиус образца
ρ
.
2. Определяют возможные индексы линий на рентгенограмме
данного вещества. Рассчитывают углы
θ
для всех этих линий.
3. Определяют отдельные множители интенсивности для каж-
дой линии рентгенограммы.
4. Находят произведение всех множителей интенсивности для
каждой линии рентгенограммы.
5. Приняв максимальное произведение, полученное согласно
п. 4, за 100, определяют относительное значение интенсивности для
остальных линий рентгенограммы.
6. По фотометрической кривой, снятой в полулогарифмиче-
ском масштабе, определяют интегральную интенсивность
для каж-
после чего выписывают соs2π (Hx + Ку + Lz), суммируют их по              где Т[°К] – абсолютная температура, при которой снималась рентге-
группам с одинаковым FJ, умножают сумму на соответствующий               нограмма; Ф(х) – так называемая функция Дебая (величина этой
атомный множитель и суммируют полученные частные суммы. Рас-             функции для ряда значений х дана в таблицах приложения [2]).
четные данные сводят в таблицы. Структурные множители в приве-                                                       sin 2 θ
                                                                              В случае кубической решетки величина           может быть за-
денном виде содержатся в таблицах International Tables for Determi-                                                    λ2
nation of Crystalstructures [2].                                                             H 2 + K 2 + L2
      Атомный множитель F2 учитывает расположение электронов,            менена отношением                  .
                                                                                                 4a 2
                                                              sinθ
рассеивающих лучи, в объеме атома и является функцией              .            Абсорбционный множитель R(θ) учитывает ослабление лучей
                                                               λ
                                                                         в образце при данной геометрии съемки. В случае цилиндрического
      Расчет атомного множителя для свободных атомов при ряде            образца (столбика) абсорбционный множитель является функцией
упрощений приводит к выражению F = ZФ, где Z – атомный номер,
                                                                         угла θ, а также произведения µρ, где µ – линейный коэффициент
а Ф – универсальная функция атомного множителя:
                                                                         ослабления, определяемый по таблицам для данного вещества и
                                    4πsinθ
               Ф = f(sa), где s =          ; a = 0,47 Z1/3.              длины волны λ; ρ – радиус столбика.
                                      λ
                                                                                Для определения R(θ) для линий с разными углами необходи-
      Практически строят график Ф = f(sa) по данным таблиц при-          мо вычислить значение µρ и в таблицах приложения [2] найти зна-
ложения [2], вычисляют sa из исходных данных расчета и находят Ф
                                                                         чения R(θ) для данного µρ и данных θ. Интерполяция между таб-
по графику. Такой метод дает удовлетворительные результаты при
                                                                         личными данными производится графически, так как ее следует
Z > 20.
                                                                         выполнять и для µρ и для θ, т. е. по плоскости.
      Температурный множитель е-2М учитывает разность фаз рас-
                                                                                Практически относительная интенсивность линии рентгено-
сеянных лучей, возникшую вследствие тепловых колебаний. Вели-
                                                                         граммы для определенной длины волны рассчитывается следующим
чина М, входящая в выражение для температурного множителя,
                                                                         образом:
определяется для веществ с кубической решеткой по формуле
                                                                                1. Записываются исходные данные: исследуемое вещество
                            6h 2 ⎛ 1 Ф(х) ⎞ sin 2и
                       M=        ⎜ +      ⎟        .                     (атомный номер Z, структурный тип, пространственную группу,
                            mkи ⎝ 4   х ⎠ л2                             период ячейки, базис), длину волны излучения и радиус образца ρ.
      Здесь h – постоянная Планка, равная 6,62⋅ 10-27 эрг/с, m – масса          2. Определяют возможные индексы линий на рентгенограмме
атома, равная A⋅1,65⋅10-24 (A – атомный вес элемента); k – постоян-      данного вещества. Рассчитывают углы θ для всех этих линий.
ная Больцмана, равная 1,38⋅10-16 эрг/град; θ – характеристическая               3. Определяют отдельные множители интенсивности для каж-
температура, определяемая по формуле                                     дой линии рентгенограммы.
                                      nн                                        4. Находят произведение всех множителей интенсивности для
                                 и=      ,
                                      k                                  каждой линии рентгенограммы.
где ν – максимальная частота тепловых колебаний атомов (значения                5. Приняв максимальное произведение, полученное согласно
для ряда элементов приведены в табл. 6 приложения);                      п. 4, за 100, определяют относительное значение интенсивности для
                                      и                                  остальных линий рентгенограммы.
                                 x=     ,                                       6. По фотометрической кривой, снятой в полулогарифмиче-
                                      T
                                                                         ском масштабе, определяют интегральную интенсивность для каж-


                                    7                                                                           8