ВУЗ:
Составители:
используя хроматографический анализ, достаточно точно определить состав
органической фазы после сульфирования и конверсию. Децилбензол синтези-
ровался путем хлорирования декана с последующим алкилированием бензола,
полученным хлордеканом в присутствии AlCl
3
.
Опыты показали, что на глубину сульфирования децилбензола влияет время
выдержки реакционной массы. Практически полная конверсия децилбензола при
избытке SO
3
(1,10 – 1,16 мольн.) достигается при времени контакта 100 – 150 мин.
При избытке SO
3
, равным 1,3 достигается полная конверсия децилбензола за 1
мин, т. е. время приливания сульфирующей смеси. С ростом избытка SO
3
сначала
показатель ИКС (анализирующий органическую фазу на содержание бензольных
ядер) падает и достигает минимума при 1,15 - 1,30 избытке SO
3
, а затем растет,
несмотря на практически полную конверсию децилбензола. Для реализации
процесса дезароматизации парафина это обстоятельство очень важно, т.к.
ангидриды и сульфоны после сульфирования остаются в органической фазе и
плохо омыляются слабой щелочью при низких температурах. При низких
температурах сульфирования кроме моно- и дисульфокислот образуются также
ангидриды сульфокислот, которые можно количественно омылить концентри-
рованной щелочью при температуре 110 °С по реакции:
+
NaOH
H
2
O
2
SO
2
-O-SO
2
R
SO
3
Na
R
R
2
+
Разница между показателями ИКС до и после омыления (∆ИКС)
характеризует количество ангидридов в декане после сульфирования. Количество
ангидридов в зависимости от избытка SO
3
постепенно увеличивается и после
1,2 мольн. (соответствует ∆ИКС = 0,4 г.б.я./100 мл декана) происходит переход к
быстрому росту. Увеличение температуры от минус 10 °С до плюс 50 °С приво-
дит к уменьшению показателя ∆ИКС примерно на порядок.
Влияние интенсивности перемешивания на скорость процесса и конверсию
децилбензола не существенно. Это подтверждает механизм гомогенного сульфи-
рования через пиросульфокислоту.
Опыты по сульфированию керосиновой ароматики для качественной
проверки влияния строения алкилароматики на глубину конверсии и скорость
сульфирования показали, что для достижения высокой конверсии требуется
больший (1,3 - 1,8 мольн.) избыток SO
3
, чем при сульфировании децилбензола, но
количество ангидридов при этом образуется значительно меньше (min при
избытке в 1,3).
Схема дезароматизации парафинов сульфирования жидким SO
3
+ SO
2
состоит из стадий: приготовления сульфирующей смеси, сульфирования, десор-
бции SO
2
из парафинов, переиспарения SO
2
, очистки рециркулирующей газообра-
зной SO
2
. Сульфирование жидкой сульфирующей смесью SO
3
+ SO
2
на пилотной
установке выполненной из металла ХН78Т, проводилось под давлением.
Для решения проблемы очистки промышленной фракции н-парафинов для
БВК Киришского НПЗ провели дополнительные опыты в металлической ампуле с
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 23
- 24
- 25
- 26
- 27
- …
- следующая ›
- последняя »
