Метрология, стандартизация и сертификация. Пикула Н.П - 157 стр.

UptoLike

157
Этап 6 измерение. Проводит аналитик. Измерение проводится с помощью
конкретных средств измерений – аналитических приборов.
Этап 7 – обработка результатов. Проводит аналитик.
Этап 8 – выводы, протокол измерений. Составляет аналитик.
Этап 9 – отчет. Оформляет аналитик, принимает заказчик.
Рассмотрим эти этапы более подробно.
Постановка аналитической задачи. Согласно [29] точную формулировку во-
проса, на который необходимо дать ответ с помощью химических измерений, сле-
дует определить путем соглашения между потребителем результатов анализа и
опытным химиком-аналитиком, хорошо знакомым с различными методами анализа,
их достоинствами и недостатками. Следует обращать особое внимание на то, чтобы
состав пробы не изменился в ходе отбора пробы и ее хранения.
Только квалифицированный аналитик способен понять общую концепцию ка-
ждой конкретной методики, ибо только он отдает себе отчет в ее характеристиках
по точности и может принять необходимые меры, чтобы избежать неверной поста-
новки задачи. Уже на этой стадии возможно разработать предварительный план
анализа в виде комбинации отдельных блоков, включая условия отбора, хранения и
подготовки пробы. В дальнейшем должно стать ясно, какого рода методы анализа
следует использовать. Это могут быть, в частности, некоторые стандартизованные
процедуры, призванные определить некоторое обобщающее свойство, методы ана-
лиза поверхности, определения следовых содержаний, методы анализа объектов ок-
ружающей среды, пищевых, промышленных продуктов и т. д.
В окончательном виде аналитическая задача должна включать в себя требуе-
мые характеристики правильности и воспроизводимости, а также возможность со-
поставления с другими данными, что необходимо для правильной интерпретации
результатов.
Оптимизация стратегии отбора проб и анализа. Авторы [29] считают, что
общая стратегия отбора проб и собственно анализа должна гарантировать, что ко-
нечная цель анализа будет достигнута, а полученные результаты будут правильны-
ми. Важность стадии отбора проб невозможно переоценить. Если проба не является
представительной, то полученные результаты нельзя ни при каких условиях отнести
к исходному материалу анализа, какой бы прекрасный метод анализа не был ис-
пользован и как бы тщательно анализ не был выполнен. Отбор проб всегда является
источником погрешностей, величина которых зависит главным образом от степени
гомогенности исходного материала.
Оптимальную стратегию отбора проб аналитик должен разработать совместно
с заказчиком (потребителем результатов анализа). Способ отбора пробы тесно свя-
зан со способом последующего ее анализа; при его разработке очень важно творче-
ское мышление и здравый смысл. Блок стандартной рабочей методики, описываю-
щий стратегию отбора проб, может представлять собой схему в виде дерева, в кото-
ром варианты принятия решений (число и размер порций пробы) должны соответ-
ствовать требуемому уровню точности результатов и степени неоднородности объ-
екта анализа.
Чтобы избежать ошибочного обнаружения, переопределения компонента или
неверной интерпретации результатов, важно разработать стратегию отбора проб и
для контрольных образцов. Последние часто бывают необходимы в целях сравне-