Метрология, стандартизация и сертификация. Пикула Н.П - 159 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

159
Лишь очень малое число методов анализа, в частности, некоторые варианты ней-
тронно-активационного анализа, не требуют подготовки проб. Стандартные рабочие
методики подготовки проб должны содержать описание множества различных ме-
тодов, а также специфических мер предосторожности применительно к каждому
типу пробы и определяемого компонента. На стадии подготовки проб возможно
включение в аналитический процесс некоторых элементов системы обеспечения ка-
чества. Следует иметь в виду, что чем меньше содержание определяемого компо-
нента, тем выше вероятность прямого или косвенного влияния какого-либо компо-
нента матрицы на результаты анализа. Поэтому наряду с анализируемой пробой че-
рез весь процесс пробоподготовки следует провести также все контрольные образ-
цы, образцы сравнения (приготовленные в лаборатории) и стандартные образцы,
используемые в ходе анализа. При этом образцы сравнения и стандартные образцы
по своему матричному составу должны максимально точно соответствовать пробе.
Определение. Заключительная стадия химического измерения состоит в уста-
новлении наличия либо отсутствия компонента в пробе, в определении его содер-
жания, либо измерении какой-либо обобщающей характеристики пробы.
Результатом заключительного измерительного процесса обычно является зна-
чение сигнала, которое само по себе не представляет особого интереса для аналити-
ка. Поэтому измерительную систему необходимо градуировать (за исключением ме-
тодов кулонометрии, титриметрии и гравиметрии) с тем, чтобы установить функ-
циональное соотношение между измеряемым сигналом и концентрацией или коли-
чеством компонента в пробе. Это соотношение может быть достаточно сложным. В
простейшем случае оно представляет собой линейную зависимость, но это не явля-
ется необходимым. В ходе поверки методики необходимо показать, что градуиро-
вочная функция, вне зависимости от того, как она была построена – с учетом или
без учета влияния матрицы – позволяет получать правильные результаты примени-
тельно к анализируемой пробе. Кроме того, при градуировке важно не путать общий
аналитический сигнал, сигнал фона и сигнал контрольного образца.
Ответственность за выбор и использование методов и средств измерения, аде-
кватных поставленной задаче, всегда лежит на аналитической лаборатории – вне
зависимости от того, предлагает ли лаборатория свой метод самостоятельно, согла-
совывает его с заказчиком или использует метод, предлагаемый заказчиком, либо
требуемый в соответствии с нормативами.
Перед выполнением анализа следует проверить работоспособность измери-
тельной аппаратуры. Стандартная рабочая методика должна содержать описание
краткого теста, цель которого – проверить основные характеристики прибора, в
первую очередь показатели селективности, чувствительности, стабильности и пра-
вильности. Применительно к исследовательским лабораториям и вообще при реше-
нии новых аналитических задач проверка правильности особенно важна ввиду от-
сутствия предварительных данных, касающихся применяемой методики.
При разработке методики количественного химического анализа с помощью
методов хемометрики определяют все аналитические характеристики методики в
целом – такие, как предел обнаружения, нижняя граница определяемых содержаний,
рабочий диапазон измерений, показатели правильности, воспроизводимости и дру-
гие. Все они должны быть определены и задокументированы. Целесообразно ис-
пользование контрольных карт для того, чтобы быстро обнаружить нежелательные
явления и оперативно их устранить.

Страницы