Метрология, стандартизация и сертификация. Пикула Н.П - 158 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

158
ния. Это могут быть, например, образцы почв, не загрязненные определяемым ком-
понентом, образцы материала с составом, отвечающим нормативам и т. д.
План отбора проб должен содержать также временную схему всех сопутст-
вующих действий: подготовки требуемой тары (включая ее очистку), подготовки
реагентов, необходимых для предотвращения разложения пробы в процессе ее хра-
нения и транспортировки в лабораторию. Следует рассчитать и подготовить необ-
ходимый запас контейнеров для сбора всего требуемого числа проб (включая кон-
трольные) и для хранения реактивов.
Отбор проб. Отбор пробы следует проводить в точном соответствии с разра-
ботанным планом и задачей анализа. Он должен обеспечить представительность
пробы. При оценке общей погрешности результатов анализа следует учитывать и
неизбежную погрешность, связанную с отбором проб.
Любое изменение состава пробы в ходе отбора проб должно быть документи-
ровано и удостоверено. При этом следует принимать во внимание специфические
свойства определяемого компонента. Летучесть, чувствительность к свету, термиче-
ская нестабильность, склонность к биодеградации, высокая химическая реакционная
способность – все это следует серьезно учитывать при разработке стратегии отбора
проб и выборе оптимального способа его осуществления. Все оборудование и сред-
ства, используемые для отбора пробы, ее сокращения и подготовки, должны быть
задокументированы, так же, как и все результаты, касающиеся контрольных («холо-
стых») проб.
Персонал, участвующий в отборе и подготовке проб, должен быть соответст-
вующим образом обучен и в ходе работы строго следовать предписаниям стандарт-
ной рабочей методики.
Гомогенизация пробы и ее сокращения. Практически любая твердая проба,
доставленная в лабораторию, нуждается в дополнительной гомогенизации перед ее
сокращением – в противном случае ее представительность не может быть гаранти-
рована. Если неоднородность пробы (наличие в ней различных фаз) видна на глаз,
то качество гомогенизации может определять качество результатов анализа в целом.
Стандартные рабочие методики, описывающие стадию подготовки пробы, должны
предусматривать разнообразные способы гомогенизации. При оценке общей по-
грешности результатов необходимо количественно оценить погрешность, связан-
ную со стадией сокращения пробы. Последняя погрешность определяет число со-
кращенных проб, которые следует проанализировать, чтобы достичь требуемой
точности результатов анализа.
Очень важной стадией анализа является сокращение (уменьшение) пробы –
отбор точно известной порции общей (генеральной) пробы, доставленной в лабора-
торию. При сокращении пробы необходимо учитывать всю информацию о степени
ее неоднородности.
Сокращенная проба должна быть во всех отношениях подобна всему объекту
анализа в целом. Погрешность, связанную с сокращением пробы, можно оценить
количественно методами статистики на основе результатов анализа большого числа
порций пробы.
Обработка сокращенной пробы. В ходе операций подготовки проб, таких,
как растворение, разложение, сожжение, разделений, концентрирование и т. д., сле-
дует применять все меры, исключающие внесение систематических погрешностей.

Страницы