Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

7. Методы подготовки пробы для хроматографического
анализа
Одной из главных задач пробоподготовки при анализе примесей явля-
ется достижение приемлемой степени обогащения (концентрирования)
примеси в исследуемой пробе для последующего осуществления хромато-
графического анализа. Для этого широко используют методы газовой экс-
тракции, жидкофазной и твердофазной экстракции примесей из анализи-
руемых образцов.
Некоторые принципы и устройства для газовой экстракции были рас-
смотрены в шестом разделе пособия. В связи с этим в настоящем разделе
будет уделено внимание методам жидкофазной и твердофазной экстракции.
7.1. Жидкофазная экстракция
Для жидкофазной экстракции часто используют аппарат Сокслета.
При нагревании колбы пары растворителя поднимаются вверх и конденси-
руются в холодильнике. Образующийся конденсат попадает в экстрактор,
в который предварительно помещают экстрагируемое вещество. Когда
жидкость в экстракторе достигнет определенного уровня, она снова стека-
ет в колбу и процесс продолжается. Обычно объем получаемого экстракта
слишком велик для пря-
мого ввода в хроматограф,
поэтому, с целью повы-
шения концентрации при-
меси в экстракте, исполь-
зуют дополнительную
операцию – выпаривание
(предпочтительно, в аппа-
рате Кудерна – Даниш,
(см. рис. 9), рекомендуе-
мом Агентством по охра-
не окружающей среды
США) [20].
Особое внимание
при экстракции раствори-
телем и концентрирова-
нии необходимо уделять
тому, чтобы избежать за-
грязнения пробы.
Рис. 9. Непрерывный жидкостно-жидкостный
экстрактор с колбой Кудерна-Даниш:
1 – обратный холодильник; 2 – колонка Снай-
дера; 3 – колба Кудерна-Даниш; 4 – приемник;
5 – нагреватель
24

Страницы