Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 26 стр.

UptoLike

Рубрика: 

Вариантом метода является циркуляционная продувка (метод «замк-
нутой петли»). При помощи такой системы, изображенной на рисунке 11,
могут быть проанализированы загрязнения при очень низком их содержа-
ниина уровне нг/дм
3
(часть на триллион) [20]. Примеси улавливают на
активированном угле и подвергают микроэкстракции 50-100 мкл сероугле-
рода или хлористого метилена.
Рис. 11. Устройство для улавливания загрязнителей по методу замкнутой
петли:
1 – насос; 2 – адсорбционная ловушка; 3 – активированный уголь; 4 – на-
правление потока газа; 5 – проба воды; 6 – термостат
На рисунке 12 приведена схема установки для адсорбционного кон-
центрирования с криогенным фокусированием, реализованная в капилляр-
ном газовом хроматографе КГХ-100 (СКБ АН ЭССР, г. Таллин). Проба
вводится шприцем в поток газа-носителя, направление которого указано
стрелками (клапаны 2 открыты, клапаны 3 закрыты). Постоянные пневмо-
сопротивления, которые распределяют поток газа между колонкой и кон-
центратором, подбирают предварительно. Поток газа переключается на
обратный (клапаны 2 закрыты, 3 - открыты) и растворитель выдувается в
атмосферу при умеренном нагреве концентратора. Затем направление по-
тока восстанавливается, закрывается запорный клапан 5 и проба десорби-
руется в криогенную ловушку 9, из которой она переносится в хромато-
графическую колонку 12 путем нагрева ловушки.
На рисунке 13 показана конструкция криогенного концентратора хро-
матографа «Сихромат - 2» фирмы «Сименс» (Бельгия), в котором одно-
временно может быть осуществлен перенос пробы из аналитической ко-
лонки 1 в капиллярную 9 и дополнительное фокусирование пробы в ло-
вушке 8 на входе капиллярной колонки. Концентрирование проводится на
сорбенте в кварцевой трубке 11, которая может охлаждаться жидким азо-
26