Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 25 стр.

UptoLike

Рубрика: 

7.2. Твердофазная экстракция
Широкое применение для хроматографического анализа нашли мето-
ды концентрирования примесей адсорбентами с высокоразвитой поверх-
ностью. Анализируемые вещества собираются в ловушках, содержащих
небольшое количество сорбента (силикагель, активированный уголь, по-
лимерные сорбенты), а затем десорбируются в хроматографическую ко-
лонку. Этот способ пригоден для извлечения из различных исследуемых
объектов загрязнителей как малой и средней, так и высокой полярности (в
зависимости от характеристик используемого сорбента).Твердофазная экс-
тракция примесей может быть осуществлена либо на картридже (патроне,
заполненном сорбентом), либо на мембранных дисках. Пробы большого
объема могут быть обработаны с использованием сравнительно малых ко-
личеств твердой фазы, что, в свою очередь, требует малого объема раство-
рителей для последующей десорбции сконцентрированных соединений,
снимает необходимость дополнительного выпаривания и существенно
уменьшает риск загрязнения образца.
Термическая десорбция иногда может заменить элюирование раство-
рителем, при этом обеспечивается наиболее высокая степень обогащения
пробы. Ограничение метода связано с недостаточно высокой термической
стабильностью полимерных сорбентов, что существенно сужает область
его применения.
Схематическое изображение современной системы для выдувания
примесей и их сбора в ловушке с последующей термодесорбцией приведе-
но на рис. 10.
Рис. 10. Система продувки с промежуточным улавливанием примесей воды
25
Апродувка и улавливание; Бдесорбция: 1 – ловушка с адсорбен-
том; 2 – печь; 3 – сосуд с пробой; 4 – стеклянный фритт (пористый
фильтр); 5 – продувочный газ; 6 – шестипозиционный газовый кран;
7 – дополнительный осушитель и/или криогенная ловушка; 8 – к раздели-
тельной колонке хроматографа; 9 – газ-носитель от хроматографа