Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 49 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

Растворы
– Исходный раствор хлороформа, 1,2-дихлорэтана и четыреххлори-
стого углерода готовят в бидистиллированной воде с массовыми концен-
трациями 5,0; 500,0; 0,5 мг/дм
3
соответственно;
–
на исходного раствора готовят 6 пенициллиновых флаконов, в ка-
ждый из которых пипеткой вводят 5 см
3
бидистиллированной воды. Не за-
крывая флаконы, в них помещают следующие объемы исходного раствора
(в мл): 5, 5, 50, 50, 100, 100;
–
после ввода в каждый флакон аттестованного раствора, его закрыва-
ют резиновой пробкой с тефлоновой прокладкой и помещают в контейнер;
–
в результате получают 3 градуировочные трехкомпонентные сме-
си, каждой по два флакона;
–
концентрацию каждого компонента в каждом флаконе рассчи-
тывают по формуле
i
X
ii
i
n
CV
X
V
⋅
=
, (1)
где – объем введенного во флакон исходного раствора, мкл; – кон-
центрация компонента в исходном растворе, мг/дм
i
V
i
C
3
; – объем дистилли-
рованной воды, введенной во флакон, 5000мкл.
n
V
4. Подготовка пробы
– Пробу воды объемом не менее 100 см
3
отбирают в плотно закры-
тые стеклянные сосуды, предварительно ополоснутые отбираемой водой;
–
сосуд заполняется водой доверху и плотно закрывается;
–
вода должна быть подвергнута анализу в день отбора.
5. Условия проведения анализа
– Газовый хроматограф с детектором электронного захвата;
–
дозируемый объем 1 см
3
;
–
расход газа-носителя (азот особой чистоты) 40 см
3
/мин;
–
температура термостата колонок 70
0
С;
–
температура испарителя 150
0
С;
–
температура детектора 270
0
С;
–
ориентировочное время анализа 15 мин.
6. Выполнение измерений
–
Контролируют выход на рабочий режим газового хроматографа;
–
при отсутствии дрейфа и флуктуаций нулевой линии проводят ана-
лиз методом абсолютной градуировки;
49

Страницы