Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 50 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

–
анализ градуировочных растворов следует начинать с наиболее
разбавленных, для этого две параллельных пробы, находящиеся в контей-
нерах, помещают в жидкостный термостат и термостатируют при темпера-
туре 50
0
С в течении 15 мин;
–
дозирование каждого градуировочного раствора и анализируемого
образца проводят по два раза для каждой пробы;
–
отбор 1 см
3
паро-газовой фазы над раствором проводят стеклянным
шприцем на 2 см
3
путем прокалывания резиновой мембраны, перед сле-
дующим анализом проверяют шприц на наличие возможных примесей ле-
тучих хлорорганических примесей («холостой опыт с чистой водой»).
7. Обработка результатов измерений
–
По полученным значениям площади пика от концентрации строят
градуировочный график, на основании которого производят расчет кон-
центрации вещества в пробе;
–
среднее значение площади пика вычисляют по формуле
,
1
n
ij
i
Q
Q
n
=
=
∑
, где n=4;
–
относительный размах выходных сигналов при вводах, как для па-
раллельных проб градуировочного раствора, так и для анализируемой про-
бы не должен превышать 15%, расчет проводят по формуле:
max min
100 15
QQ
Q
−
⋅
≤
,
–
если условие не выполняется, то проводят повторное испытание.
8. Контроль повторяемости
Оперативный контроль повторяемости проводят с использованием
градуировочного раствора, соответствующего середине градуировочного
диапазона, по всем анализируемым компонентам.
–
Готовят два флакона с указанным раствором, один из них анализи-
руют в начале, а другой – в конце рабочего дня, определяя значения хро-
матографических сигналов Y
1
и Y
2
;
–
рассчитывают концентрации X
1
и X
2
;
–
максимальное относительное расхождение d между результатами
определяют по формуле
12 12
12
2
XX XX
d
XX
X
−−
==⋅
+
,
50

Страницы