Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 51 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

где Х – величина найденной концентрации в соответствии с п.3;
–
проверка проводится по всем компонентам;
–
найденная величина d не должна превышать 0,2;
–
при превышении нормативов контроля повторяемости эксперимент
повторяют. В случае повторного превышения указанного норматива выяс-
няют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и уст-
раняют их.
9. Контроль погрешности
Контроль погрешности выполняют методом независимых измерений
рабочих проб. Исходными образцами для контроля являются реальные
пробы питьевой воды.
–
Образцы проб для контроля готовят следующим образом:
первый образец – исходная рабочая проба: во флакон для анализа вво-
дится 5 см
3
исходной пробы;
второй образец – исходная рабочая проба, разбавленная в 2 раза: во
флакон для анализа вводится 2,5 см
3
исходной пробы и добавляется 2,5
см
3
очищенной воды;
третий образец – исходная рабочая проба, разбавленная в 2 раза (вто-
рой образец), в которую вводится микрошприцем 10 мкл аттестованного
раствора. Концентрация С
i
добавки рассчитывается из формулы (1) п.3.
–
подготовленные образцы анализируют согласно п.6, получая ре-
зультаты анализа по-возможности в одинаковых условиях повторяемости,
т.е. их получает один аналитик, с использованием одного набора мерной
посуды, одной партии реактивов и т.д.;
–
точность контрольных измерений признают удовлетворительной,
если выполняется условие:
32 21
2
конт
XXC XX
K
CC
−− ⋅−
Δ= + 〈
,
где – результат анализа исходной рабочей пробы (первый образец);
– результат анализа исходной рабочей пробы, разбавленной в 2 раза (вто-
рой образец); – результат анализа исходной рабочей пробы, разбавлен-
ной в 2 раза и с внесенной добавкой анализируемых компонентов (третий
образец); – концентрация добавки анализируемого компонента;
1
X
2
X
3
X
C
K
–
норматив оперативного контроля погрешности
30
отн
K =⋅Δ=.35
;
–
если некоторые компоненты в рабочей пробе отсутствуют (или их
содержание ниже диапазона определяемых концентраций), то для этих
компонентов норматив К принимают равным
отн
Δ
, т.е. К=0,2;
51

Страницы