ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
14
Принцип метода заключается в следующем : вода, при прибавлении хро-
мовокислого бария, выделяет хромовую кислоту в эквивалентном количестве
сульфат- иону, который содержится в исследуемой воде,
BaCrO
4
+ K
2
SO
4
= BaSO
4
+ K
2
CrO
4
Образовавшуюся хромовую кислоту определяют иодометрически, оттит-
ровывая выделившийся йод гипосульфитом .
2K
2
CrO
4
+ 16HCl + 6KJ = 10KCl + 2CrCl
3
+ 8H
2
O + 3J
2
3J
2
+ 6Na
2
S
2
O
3
= 6NaJ + 3Na
2
S
4
O
6
где SO
4
2-
соответствует CrO
4
→ 3J → 3Na
2
S
2
O
3
или 96 г SO
4
-2
соответствует
трем нормальностям Na
2
S
2
O
3
или 32 г SO
4
-2
соответствует одной нормальности
Na
2
S
2
O
3
.
Реактивы:
1 - Соляная кислота: раствор 2,5 н. Берут 20,8 мл конц . HCl (уд . вес 1,19 ) и
доводят до 100 мл дистиллированной водой.
2 - Раствор хромовокислого бария. 19,44 г химически чистого K
2
CrO
4
и 24,44
г химически чистого BaCl
2 *
2H
2
O. Растворяют каждый из них в 1 л дистиллиро-
ванной воды, затем нагревают до кипения и сливают оба раствора в мерную
колбу на 3 л. Обе литровые колбы необходимо ополоснуть дистиллированной
водой и вылить в трехлитровую колбу. Дают некоторое время постоять, чтобы
жидкость над осадком хромовокислого бария посветлела, и затем её сливают.
Оставшийся осадок промывают 3 - 5 раз дистиллированной водой. Осадок пе-
реносят в литровую колбу и доводят затем до литра дистиллированной водой. 5
мл этой суспензии осаждают 96 мг сульфат- иона. Можно пользоваться и сухим
химически чистым хромовокислым барием . Тогда берут 0, 5 г BaCrO
4
на 200 мл
исследуемой воды.
3 - 10 %- ный раствор йодистого калия. Раствор необходимо хранить в тем -
ноте.
4 - 5 %- ный раствор аммиака. Берут 20 мл 25 %- ного раствора аммиака и
доводят до 100 мл дистиллированной водой.
5 - 0,05 н раствор гипосульфита (серноватистокислого натрия). Растворяют
6,2 г Na
2
S
2
O
3
⋅ 5H
2
O дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л.
Ход определения
Количество исследуемой воды для определения SO
4
-2
необходимо брать
на основе качественного испытания анализируемого раствора. Для определения
сульфатов берут в коническую колбу на 300 – 400 мл 200 мл исследуемой воды,
если же берут не 200 мл, а менее (в случае повышенного содержания сульфа-
тов ), то до 200 мл доводят дистиллированной водой. Нагревают жидкость до
кипения, а затем прибавляют осторожно понемногу , 5 мл взболтанной суспен -
зии (BaCrO
4
) и 1 мл 2,5 н раствора соляной кислоты . Оставляют кипеть жид -
кость ещё минуты 3 – 4. В это время появляется желто- красная или бурая окра-
ска жидкости.
14
П ринц ип метод а заклю чается в след ую щ ем: вод а, при прибавлении х ро-
мовокислого бария, вы д еляет х ромовую кислоту в эквивалентном количестве
сульф ат-иону, которы йсод ерж ится в исслед уемойвод е,
BaCrO4 + K2SO4 = BaSO4 + K2CrO4
О бразовавш ую ся х ромовую кислоту опред еляю т иод ометрически, оттит-
ровы вая вы д еливш ийся йод гипосульф итом.
2K2CrO4 + 16HCl + 6KJ = 10KCl + 2CrCl3 + 8H2O + 3J2
3J2 + 6Na2S2O3 = 6NaJ + 3Na2S4O6
гд е SO42-соответствует CrO4 → 3J → 3Na2S2O3 или 96 г SO4-2 соответствует
трем нормальностям Na2S2O3 или 32 гSO4-2 соответствуетод ной нормальности
Na2S2O3.
Р еактив ы :
1 - С оляная кислота: раствор 2,5 н. Берут20,8 мл конц . HCl (уд . вес 1,19 ) и
д овод ятд о100 млд истиллированнойвод ой.
2 - Раствор х ромовокислого бария. 19,44 гх имически чистого K2CrO4 и 24,44
гх имически чистого BaCl2 * 2H2O. Растворяю ткаж д ы йиз них в 1 л д истиллиро-
ванной вод ы , затем нагреваю т д о кипения и сливаю т оба раствора в мерную
колбу на 3 л. О бе литровы е колбы необх од имо ополоснуть д истиллированной
вод ой и вы лить в трех литровую колбу. Д аю т некоторое время постоять, чтобы
ж ид кость над осад ком х ромовокислого бария посветлела, и затем её сливаю т.
О ставш ийся осад ок промы ваю т 3 - 5 раз д истиллированной вод ой. О сад ок пе-
реносятв литровую колбу и д овод ятзатем д о литра д истиллированнойвод ой. 5
мл этой суспензии осаж д аю т96 мгсульф ат-иона. М ож но пользоваться и сух им
х имически чисты м х ромовокислы м барием. Т огд а берут0, 5 гBaCrO4 на 200 мл
исслед уемойвод ы .
3 - 10 %- ны й раствор йод истого калия. Раствор необх од имо х ранить в тем-
ноте.
4 - 5 %- ны й раствор аммиака. Берут 20 мл 25 %- ного раствора аммиака и
д овод ятд о100 млд истиллированнойвод ой.
5 - 0,05 н раствор гипосульф ита (серноватистокислого натрия). Растворяю т
6,2 гNa2S2O3 ⋅ 5H2O д истиллированнойвод ойв мернойколбена 1 л.
Х одопр едел ения
Количество исслед уемой вод ы д ля опред еления SO4-2 необх од имо брать
на основекачественного испы тания анализируемого раствора. Д ля опред еления
сульф атов берутв коническую колбу на 300 – 400 мл200 мл исслед уемойвод ы ,
если ж е берут не 200 мл, а менее (в случае повы ш енного сод ерж ания сульф а-
тов), то д о 200 мл д овод ят д истиллированной вод ой. Н агреваю т ж ид кость д о
кипения, а затем прибавляю т осторож но понемногу, 5 мл взболтанной суспен-
зии (BaCrO4) и 1 мл 2,5 н раствора соляной кислоты . О ставляю т кипеть ж ид -
костьещ ё минуты 3 – 4. В это время появляется ж елто-красная или бурая окра-
ска ж ид кости.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 12
- 13
- 14
- 15
- 16
- …
- следующая ›
- последняя »
