Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 12 стр.

UptoLike

12
диаметром до 25 мм).
Окраска проб, помещенных в колориметрические пробирки или склянки,
сравнивается визуально с контрольными шкалами образцов окраски.
Оценку интенсивности окраски пробы при визуальном колориметриро -
вании производят при достаточной освещенности (искусственной , естествен -
ной , комбинированной ). Максимальная интенсивность окраски раствора- пробы
достигается в тех случаях , когда взгляд выполняющего визуальную оценку на-
правлен сверху (через открытую пробирку) вниз, т.к. при этом слой окрашенно-
го раствора имеет максимальную толщину. При колориметрировании пробирки
должны находиться на хорошо освещенном белом фоне.
Наиболее точные результаты при анализе визуально-колориметрическим
методом достигаются , если сравнивать окраску пробы с окраской модельных
эталонных растворов. Их приготавливают заранее с помощью реактивов-
стандартов по специальным методикам . Следует иметь в виду, что возникаю -
щие в процессе колориметрических реакций окраски обычно малоустойчивы .
Для упрощения визуального колориметрирования при полевых анализах
окраску раствора- пробы можно сравнивать не с эталонными растворами, а с на-
рисованной контрольной шкалой , на которой образцы воспроизводят окраску
( цвет и интенсивность ) модельных эталонных растворов, приготовленных с со -
блюдением заданных значений концентрации целевого компонента .
За результат анализа при визуальном колориметрировании принимают то
значение концентрации компонента , которое имеет ближайший по окраске об-
разец контрольной шкалы либо ближайший по окраске образей модельного
эталонного раствора. Результат анализа представляют в виде:
"близко (значение концентрации шкалы ) мг/л (мг-экв/л)".
В случаях , когда окраска раствора- пробы в колориметрической пробирке
окажется имеющей промежуточную интенсивность между какими-либо образ-
цами на контрольной шкале, результат анализа записывают в виде:
"от -----до ------- мг/л (мг-экв/л) ".
Если окраска раствора- пробы в колориметрической пробирке окажется
интенсивнее крайнего образца на шкале с максимальной концентрацией , про -
водят разбавление пробы . После повторного колориметрирования вводят по-
правочный коэффициент для учета степени разбавления пробы . Результат ана-
лиза в этом случае записывают в виде:
"более (значение максимальной концентрации шкалы ) мг/л (мг-экв/л) ".
Окрашенные пробы , полученные при выполнении анализов, можно коло -
риметрировать также с помощью фотоэлектроколориметров (ФЭК). При таком
способе определяют оптическую плотность растворов-проб в стеклянных кюве-
тах с длиной оптического пути 1-2 см из комплекта фотоэлектроколориметра
(можно использовать и кюветы с большей длиной оптического пути ,
однако в этом случае следует проводить анализ с увеличенным в 2-3 раза объе-
мом пробы ). Приборное колориметрирование позволяет существенно повысить
точность анализа , однако требует большей тщательности и квалификации в ра-
боте, предварительного построения градуировочной характеристики (жела-
тельно не менее 3 построений ). При этом измеряют значения оптической плот-
                                             12
д иам етром д о 25 м м ).
        О краска проб, пом ещ ен н ы х в колорим етрические пробирки или склян ки,
сравн иваетсявизуаль н о скон троль н ы м и ш калам и образцов окраски.
        О цен ку ин тен сивн ости окраски пробы при визуаль н ом колорим етриро-
ван ии производ ят при д остаточн ой освещ ен н ости (искусствен н ой , естествен -
н ой , ком бин ирован н ой ). М аксим аль н ая ин тен сивн ость окраски раствора-пробы
д остигается в тех с   лучаях, когд а взгляд вы полн яю щ его визуаль н ую оцен ку н а-
правлен сверху (черезоткры тую пробирку) вн из, т.к. при этом с              лой окраш ен н о-
го раствора им еетм аксим аль н ую толщ ин у. П ри колорим етрирован ии пробирки
д олж н ы н аход ить сян а хорош о освещ ен н ом белом ф он е.
        Н аиболее точн ы е резуль таты при ан ализе визуаль н о-колорим етрическим
м етод ом д остигаю тся, ес     ли с равн ивать окраску пробы сокраской м од ель н ы х
эталон н ы х растворов. И х приготавливаю т заран ее с пом ощ ь ю реактивов-
стан д артов по с   пециаль н ы м м етод икам . С лед ует им еть в вид у, что возн икаю -
щ ие в процес   секолорим етрических реакций окраски обы чн о м алоустой чивы .
        Д ля упрощ ен ия визуаль н ого колорим етрирован ия при полевы х ан ализах
окраску раствора-пробы м ож н о с         равн ивать н е сэталон н ы м и рас творам и, а сн а-
рис  ован н ой кон троль н ой ш калой , н а которой образцы вос          производ ят окраску
(цвети ин тен сивн ос    ть ) м од ель н ы х эталон н ы х растворов, приготовлен н ы х ссо-
блю д ен ием зад ан н ы х зн ачен ий кон цен трации целевого ком пон ен та.
        За резуль татан ализа при визуаль н ом колорим етрирован ии прин им аю тто
зн ачен ие кон цен трации ком пон ен та, которое им еет ближ ай ш ий по окраске об-
разец кон троль н ой ш калы либо ближ ай ш ий по окрас              ке образей м од ель н ого
эталон н ого раствора. Резуль татан ализа пред ставляю тв вид е:
        "бли зко (значени еконцент р аци и шкалы ) м г/л (м г-э кв/л)".
        В с лучаях, когд а окраска раствора-пробы в колорим етричес            кой пробирке
окаж ется им ею щ ей пром еж уточн ую ин тен с         ивн ость м еж д у каким и-либо образ-
цам и н а кон троль н ой ш кале, резуль татан ализа записы ваю тв вид е:
        "от -----до ------- м г/л (м г-э кв/л) ".
        Е сли окраска раствора-пробы в колорим етрической пробирке окаж ется
ин тен с ивн ее край н его образца н а ш кале см аксим аль н ой кон цен трацией , про-
вод ят разбавлен ие пробы . П ос        ле повторн ого колорим етрирован ия ввод ят по-
правочн ы й коэф ф ициен т д ля учета степен и разбавлен ия пробы . Резуль тат ан а-
лиза в этом с   лучае записы ваю тв вид е:
        "более(значени ем акси м альной концент р аци и шкалы ) м г/л (м г-э кв/л) ".
        О краш ен н ы е пробы , получен н ы е при вы полн ен ии ан ализов, м ож н о коло-
рим етрировать такж е спом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етров (Ф Э К). П ри таком
способе опред еляю топтическую плотн ость растворов-проб в стеклян н ы х кю ве-
тах сд лин ой оптичес      кого пути 1-2 см изком плекта ф отоэлектроколорим етра
(м ож н о ис   поль зовать и кю веты с боль ш ей д лин ой оптического пути,
од н ако в этом случае след уетпровод ить ан ализсувеличен н ы м в 2-3 раза объе-
м ом пробы ). П риборн ое колорим етрирован ие позволяетсущ ествен н о повы с             ить
точн ость ан ализа, од н ако требуетболь ш ей тщ атель н ости и квалиф икации в ра-
боте, пред варитель н ого построен ия град уировочн ой характеристики (ж ела-
тель н о н е м ен ее 3 построен ий ). П ри этом изм еряю тзн ачен ия оптической плот-