ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
12
диаметром до 25 мм).
Окраска проб, помещенных в колориметрические пробирки или склянки,
сравнивается визуально с контрольными шкалами образцов окраски.
Оценку интенсивности окраски пробы при визуальном колориметриро -
вании производят при достаточной освещенности (искусственной , естествен -
ной , комбинированной ). Максимальная интенсивность окраски раствора- пробы
достигается в тех случаях , когда взгляд выполняющего визуальную оценку на-
правлен сверху (через открытую пробирку) вниз, т.к. при этом слой окрашенно-
го раствора имеет максимальную толщину. При колориметрировании пробирки
должны находиться на хорошо освещенном белом фоне.
Наиболее точные результаты при анализе визуально-колориметрическим
методом достигаются , если сравнивать окраску пробы с окраской модельных
эталонных растворов. Их приготавливают заранее с помощью реактивов-
стандартов по специальным методикам . Следует иметь в виду, что возникаю -
щие в процессе колориметрических реакций окраски обычно малоустойчивы .
Для упрощения визуального колориметрирования при полевых анализах
окраску раствора- пробы можно сравнивать не с эталонными растворами, а с на-
рисованной контрольной шкалой , на которой образцы воспроизводят окраску
( цвет и интенсивность ) модельных эталонных растворов, приготовленных с со -
блюдением заданных значений концентрации целевого компонента .
За результат анализа при визуальном колориметрировании принимают то
значение концентрации компонента , которое имеет ближайший по окраске об-
разец контрольной шкалы либо ближайший по окраске образей модельного
эталонного раствора. Результат анализа представляют в виде:
"близко (значение концентрации шкалы ) мг/л (мг-экв/л)".
В случаях , когда окраска раствора- пробы в колориметрической пробирке
окажется имеющей промежуточную интенсивность между какими-либо образ-
цами на контрольной шкале, результат анализа записывают в виде:
"от -----до ------- мг/л (мг-экв/л) ".
Если окраска раствора- пробы в колориметрической пробирке окажется
интенсивнее крайнего образца на шкале с максимальной концентрацией , про -
водят разбавление пробы . После повторного колориметрирования вводят по-
правочный коэффициент для учета степени разбавления пробы . Результат ана-
лиза в этом случае записывают в виде:
"более (значение максимальной концентрации шкалы ) мг/л (мг-экв/л) ".
Окрашенные пробы , полученные при выполнении анализов, можно коло -
риметрировать также с помощью фотоэлектроколориметров (ФЭК). При таком
способе определяют оптическую плотность растворов-проб в стеклянных кюве-
тах с длиной оптического пути 1-2 см из комплекта фотоэлектроколориметра
(можно использовать и кюветы с большей длиной оптического пути ,
однако в этом случае следует проводить анализ с увеличенным в 2-3 раза объе-
мом пробы ). Приборное колориметрирование позволяет существенно повысить
точность анализа , однако требует большей тщательности и квалификации в ра-
боте, предварительного построения градуировочной характеристики (жела-
тельно не менее 3 построений ). При этом измеряют значения оптической плот-
12 д иам етром д о 25 м м ). О краска проб, пом ещ ен н ы х в колорим етрические пробирки или склян ки, сравн иваетсявизуаль н о скон троль н ы м и ш калам и образцов окраски. О цен ку ин тен сивн ости окраски пробы при визуаль н ом колорим етриро- ван ии производ ят при д остаточн ой освещ ен н ости (искусствен н ой , естествен - н ой , ком бин ирован н ой ). М аксим аль н ая ин тен сивн ость окраски раствора-пробы д остигается в тех с лучаях, когд а взгляд вы полн яю щ его визуаль н ую оцен ку н а- правлен сверху (черезоткры тую пробирку) вн из, т.к. при этом с лой окраш ен н о- го раствора им еетм аксим аль н ую толщ ин у. П ри колорим етрирован ии пробирки д олж н ы н аход ить сян а хорош о освещ ен н ом белом ф он е. Н аиболее точн ы е резуль таты при ан ализе визуаль н о-колорим етрическим м етод ом д остигаю тся, ес ли с равн ивать окраску пробы сокраской м од ель н ы х эталон н ы х растворов. И х приготавливаю т заран ее с пом ощ ь ю реактивов- стан д артов по с пециаль н ы м м етод икам . С лед ует им еть в вид у, что возн икаю - щ ие в процес секолорим етрических реакций окраски обы чн о м алоустой чивы . Д ля упрощ ен ия визуаль н ого колорим етрирован ия при полевы х ан ализах окраску раствора-пробы м ож н о с равн ивать н е сэталон н ы м и рас творам и, а сн а- рис ован н ой кон троль н ой ш калой , н а которой образцы вос производ ят окраску (цвети ин тен сивн ос ть ) м од ель н ы х эталон н ы х растворов, приготовлен н ы х ссо- блю д ен ием зад ан н ы х зн ачен ий кон цен трации целевого ком пон ен та. За резуль татан ализа при визуаль н ом колорим етрирован ии прин им аю тто зн ачен ие кон цен трации ком пон ен та, которое им еет ближ ай ш ий по окраске об- разец кон троль н ой ш калы либо ближ ай ш ий по окрас ке образей м од ель н ого эталон н ого раствора. Резуль татан ализа пред ставляю тв вид е: "бли зко (значени еконцент р аци и шкалы ) м г/л (м г-э кв/л)". В с лучаях, когд а окраска раствора-пробы в колорим етричес кой пробирке окаж ется им ею щ ей пром еж уточн ую ин тен с ивн ость м еж д у каким и-либо образ- цам и н а кон троль н ой ш кале, резуль татан ализа записы ваю тв вид е: "от -----до ------- м г/л (м г-э кв/л) ". Е сли окраска раствора-пробы в колорим етрической пробирке окаж ется ин тен с ивн ее край н его образца н а ш кале см аксим аль н ой кон цен трацией , про- вод ят разбавлен ие пробы . П ос ле повторн ого колорим етрирован ия ввод ят по- правочн ы й коэф ф ициен т д ля учета степен и разбавлен ия пробы . Резуль тат ан а- лиза в этом с лучае записы ваю тв вид е: "более(значени ем акси м альной концент р аци и шкалы ) м г/л (м г-э кв/л) ". О краш ен н ы е пробы , получен н ы е при вы полн ен ии ан ализов, м ож н о коло- рим етрировать такж е спом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етров (Ф Э К). П ри таком способе опред еляю топтическую плотн ость растворов-проб в стеклян н ы х кю ве- тах сд лин ой оптичес кого пути 1-2 см изком плекта ф отоэлектроколорим етра (м ож н о ис поль зовать и кю веты с боль ш ей д лин ой оптического пути, од н ако в этом случае след уетпровод ить ан ализсувеличен н ы м в 2-3 раза объе- м ом пробы ). П риборн ое колорим етрирован ие позволяетсущ ествен н о повы с ить точн ость ан ализа, од н ако требуетболь ш ей тщ атель н ости и квалиф икации в ра- боте, пред варитель н ого построен ия град уировочн ой характеристики (ж ела- тель н о н е м ен ее 3 построен ий ). П ри этом изм еряю тзн ачен ия оптической плот-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 10
- 11
- 12
- 13
- 14
- …
- следующая ›
- последняя »