Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 13 стр.

UptoLike

13
ности модельных эталонных растворов. Значения основных параметров в слу-
чае приборного колориметрирования приведены в тексте описания выполнения
определений .
Особенности выполнения анализа титриметрическим методом
Титриметрический метод анализа основан на количественном опреде-
лении объема раствора одного или двух веществ , вступающих между собой в
реакцию , причем концентрация одного из них должна быть точно известна.
Раствор, концентрация вещества в котором точно известна, называется тит -
рантом или титрованным раствором . При анализе чаще всего титрованный
раствор помещают в измерительный сосуд и осторожно, малыми порциями, до-
зируют его , приливая к исследуемому раствору до тех пор, пока не будет уста -
новлено окончание реакции. Эта операция называется титрованием . В момент
окончания реакции происходит стехиометрическое взаимодействие титранта с
анализируемым веществом и достигается точка эквивалентности . В точке экви-
валентности затраченное на титрование количество (моль ) титранта точно рав -
но и химически эквивалентно количеству (моль ) определяемого компонента .
Точку эквивалентности обычно определяют вводя в раствор подходящий инди-
катор и наблюдая за изменением окраски.
При выполнении анализа титриметрическим методом (карбонат, гид -
рокарбонат, хлорид , кальций , общая жесткость ) определение проводят в склян -
ках или пробирках вместимостью 15-20 мл, имеющих метку 10 мл. В процессе
титрования раствор перемешивают стеклянной палочкой либо встряхиванием .
При анализе маломинерализованных вод целесообразно применять тит-
рованные растворы с пониженной концентрацией (0,02-0,03 г-экв / л), которые
могут быть получены соответствующим разбавлением более концен -
трированных титрованных растворов дистиллированной водой .
Для удобства работы с пробирками их можно устанавливать в отверстия
мутномера либо располагать в штативах .
Требуемые объемы растворов при титровании отмеряют с помощью бю -
реток, мерных пипеток или более простых дозирующих устройств - шприцев ,
калиброванных капельниц и др.
Для удобства заполнения мерных пипеток растворами и титрования их
герметично соединяют с резиновой грушей , используя соединительную резино-
вую трубку. Запрещается заполнение пипеток растворами путем их всасы -
вания ртом ! Еще удобнее работать с мерными пипетками,уста -
навливая их в штативе вместе с медицинским шприцем , герметично соеди-
ненным с пипеткой гибкой трубкой (резиновой , силиконовой и т.п.).
Следует иметь в виду, что измерение объема раствора в бюретках , мер -
ных пробирках, мерных колбах проводится по нижнему краю мениска жидко-
сти (в случае водных растворов он всегда вогнут). При этом глаз наблюдателя
должен быть на уровне метки. Нельзя выдувать последнюю каплю раствора
из пипетки или бюретки. Необходимо знать также, что вся мерная стеклянная
посуда калибруется и градуируется при температуре 20 °С , поэтому для полу-
чения точных результатов измерения объемов температура растворов должна
быть близка к комнатной при использовании пипеток, бюреток и капельниц.
                                              13
н ости м од ель н ы х эталон н ы х растворов. Зн ачен ия основн ы х парам етров в слу-
чае приборн ого колорим етрирован ияпривед ен ы в тексте опис            ан ия вы полн ен ия
опред елен ий .
            О собенност ив ы п олнения а на лиз а т ит р им ет р ическим м ет одом
         Т итрим етрический м етод ан ализа ос      н ован н а количествен н ом опред е-
лен ии объем а раствора од н ого или д вух вещ еств, вступаю щ их м еж д у собой в
реакцию , причем кон цен трация од н ого из н их д олж н а бы ть точн о известн а.
Раствор, кон цен трация вещ ества в котором точн о известн а, н азы ваетс           ят ит -
р ант ом или т и т р ованны м р аст вор ом . П ри ан ализе чащ е всего титрован н ы й
раствор пом ещ аю тв изм еритель н ы й сосуд и осторож н о, м алы м и порциям и, д о-
зирую тего, приливая к исс       лед уем ом у раствору д о тех пор, пока н е буд ет уста-
н овлен о окон чан ие реакции. Э та операция н азы вается т и т р овани ем . В м ом ен т
окон чан ия реакции происход итст ехиом ет р и ческое взаим од ей ствие титран та с
ан ализируем ы м вещ еством и д остигаетс      я точка эквивален тн ости. В точке экви-
вален тн ости затрачен н ое н а титрован ие количество (м оль ) титран та точн о рав-
н о и хим ически эквивален тн о количес        тву (м оль ) опред еляем ого ком пон ен та.
Т очку эквивален тн ости обы чн о опред еляю тввод я в раствор под ход ящ ий ин д и-
катори н аблю д аяза изм ен ен ием окраски.
         П ри вы полн ен ии ан ализа титрим етрическим м етод ом (карбон ат, гид -
рокарбон ат, хлорид , каль ций , общ ая ж есткость ) опред елен ие провод ятв склян -
ках или пробирках вм естим ость ю 15-20 м л, им ею щ их м етку 10 м л. В процесс           е
титрован ияраствор перем еш иваю тстеклян н ой палочкой либо встряхиван ием .
         П ри ан ализе м алом ин ерализован н ы х вод целесообразн о прим ен ять тит-
рован н ы е растворы спон иж ен н ой кон цен трацией (0,02-0,03 г-экв/л), которы е
м огут бы ть получен ы с          оответствую щ им разбавлен ием более кон цен -
трирован н ы х титрован н ы х растворов д истиллирован н ой вод ой .
         Д ля уд обства работы спробиркам и их м ож н о устан авливать в отверстия
м утн ом ера либо рас   полагать в ш тативах.
         Т ребуем ы е объем ы растворов при титрован ии отм еряю т спом ощ ь ю бю -
реток, м ерн ы х пипеток или более просты х д озирую щ их устрой ств-ш прицев,
калиброван н ы х капель н иц и д р.
         Д ля уд обства заполн ен ия м ерн ы х пипеток растворам и и титрован ия их
герм етичн о соед ин яю тсрезин овой груш ей , ис      поль зуясоед ин итель н ую резин о-
вую трубку. За п р ещ а ет ся з а п олнение п ип ет ок р а ст в ор а м ип ут ем их в са сы -
в а ния р т ом ! Е щ е уд обн ее работать с м ерн ы м и пипеткам и,уста-
н авливая их в ш тативе вм есте см ед ицин ским ш прицем , герм етичн о соед и-
н ен н ы м спипеткой гибкой трубкой (резин овой , силикон овой и т.п.).
         С лед ует им еть в вид у, что изм ерен ие объем а раствора в бю ретках, м ер-
н ы х пробирках, м ерн ы х колбах провод ится по н иж н ем у краю м ен иска ж ид ко-
сти (в с   лучае вод н ы х растворов он вс   егд а вогн ут). П ри этом глазн аблю д ателя
долж ен бы т ь на ур ов не м ет ки. Н ель зя вы д увать пос     лед н ю ю каплю раствора
изпипетки или бю ретки. Н еобход им о зн ать такж е, что вс          я м ерн ая стеклян н ая
посуд а калибруется и град уируется при тем пературе 20 °С , поэтом у д ля полу-
чен ия точн ы х резуль татов изм ерен ия объем ов тем пература растворов д олж н а
бы ть близка к ком н атн ой при ис      поль зован ии пипеток, бю реток и капель н иц.