Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 14 стр.

UptoLike

14
При использовании мерных колб температура раствора должна быть , по воз-
можности , близка к 20 °С , т.к. значительная вместимость мерной колбы приво-
дит к заметной ошибке в измерении объема (за счет теплового расширения или
сжатия раствора) при отклонениях температуры от 20 °С более чем на 2-3 °С .
Во избежание получения некорректных результатов анализов особое
внимание следует уделять чистоте мерной посуды , пробирок, склянок и
других средств , используемых при анализе .
Перед полевыми анализами (или в их процессе , если того требует про -
грамма работ) используемую посуду необходимо тщательно промыть горячим
мыльным раствором ( при необходимости - хромовой смесью ), многократно
прополоскать дистиллированной водой (желательно прокипятить в воде) и вы -
сушить .
При транспортировании комплекта стеклянную посуду, склянки с реак-
тивами (растворами) и принадлежности следует располагать на предусмот-
ренных для них местах, чтобы обеспечить надежное закрывание
укладочных ящиков, исключить бой посуды и попадание внутрь ящиков
пыли и других загрязнений .
При анализе содержания компонентов в воде (почвенных вытяжках ) вы -
полняют два параллельных определения.
По результатам определений при количественном анализе (титровании,
приборном колориметрировании) по уравнению (1) рассчитывают сходимость
определений (А) в процентах :
%100
)(2
21
21
+
=
РР
РР
А , (1)
где Р
1
и Р
2
- больший и меньший результаты соответственно из двух па-
раллельных определений концентраций компонентов.
При использовании комплекта для количественных измерений сходи-
мость должна соответствовать требованиям ГОСТ 24902 (от 10 % до 30 %); при
полуколичественном анализе сходимость результатов должна быть не более 40-
50 %. В противном случае анализ повторяют.
Результатом анализа считают среднее арифметическое из двух парал-
лельных определений , имеющих удовлетворительную сходимость .
При визуально-колориметрическом определении анализ может счи-
таться выполненным удовлетворительно, если не возникает сомнений в от
несении результатов обоих определений к одному и тому же образцу
контрольной шкалы либо ее диапазону.
2.3. Методика выполнения анализов
ВНИМАНИЕ! Перед выполнением анализов следует внимательно изу -
чить правила безопасной работы , общие правила и методы работы с набором , а
также приемы и правила отбора проб.
                                            14
П ри исполь зован ии м ерн ы х колб тем пература раствора д олж н а бы ть , по воз-
м ож н ости, близка к 20 °С , т.к. зн ачитель н ая вм естим ость м ерн ой колбы приво-
д итк зам етн ой ош ибке в изм ерен ии объем а (за счеттеплового расш ирен ия или
сж атияраствора) при отклон ен иях тем пературы от20 °С болеечем н а 2-3 °С .
        В о избеж ан ие получен ия н екорректн ы х резуль татов ан ализов ос        обое
вн им ан ие с  лед ует уд елять чистоте м ерн ой посуд ы , пробирок, склян ок и
д ругих с  ред ств, исполь зуем ы х при ан ализе.
        П еред полевы м и ан ализам и (или в их процессе, ес     ли того требует про-
грам м а работ) ис   поль зуем ую посуд у н еобход им о тщ атель н о пром ы ть горячим
м ы ль н ы м раствором ( при н еобход им ости - хром овой с      м есью ), м н огократн о
прополоскать д истиллирован н ой вод ой (ж елатель н о прокипятить в вод е) и вы -
суш ить .
        П ри тран с портирован ии ком плекта стеклян н ую посуд у, склян ки среак-
тивам и (растворам и) и прин ад леж н ос     ти след ует располагать н а пред усм от-
рен н ы х д ля н их м естах, чтобы              обеспечить н ад еж н ое закры ван ие
уклад очн ы х ящ иков, исклю чить бой посуд ы и попад ан ие вн утрь ящ иков
пы ли и д ругих загрязн ен ий .
        П ри ан ализе сод ерж ан ияком пон ен тов в вод е (почвен н ы х вы тяж ках) вы -
полн яю тд ва параллель н ы х опред елен ия.
        П о резуль татам опред елен ий при количествен н ом ан ализе (титрован ии,
приборн ом колорим етрирован ии) по уравн ен ию (1) рассчиты ваю т сход им ость
опред елен ий (А) в процен тах:

                                     2 • (Р 1 − Р 2 )
                                А=                    • 100% ,   (1)
                                        Р1 + Р 2

       гд е Р 1 и Р 2 - боль ш ий и м ен ь ш ий резуль таты соответствен н о изд вух па-
раллель н ы х опред елен ий кон цен траций ком пон ен тов.
        П ри ис  поль зован ии ком плекта д ля количествен н ы х изм ерен ий сход и-
м ость д олж н а соответствовать требован иям Г О С Т 24902 (от10 % д о 30 %); при
полуколичествен н ом ан ализе сход им ос       ть резуль татов д олж н а бы ть н е более 40-
50 %. В противн ом случае ан ализповторяю т.
       Резуль татом ан ализа считаю т с        ред н ее ариф м етическое из д вух парал-
лель н ы х опред елен ий , им ею щ их уд овлетворитель н ую сход им ость .
       П ри визуаль н о-колорим етрическом опред елен ии ан ализ м ож ет счи-
тать ся вы полн ен н ы м уд овлетворитель н о, если н е возн икает с        ом н ен ий в от
н есен ии резуль татов обоих опред елен ий к од н ом у и том у ж е образцу
кон троль н ой ш калы либо ее д иапазон у.

                           2.3. М е
                                  то дика вып о лн е
                                                   н ия ан ализо в

      В Н ИМ АН ИЕ! П еред вы полн ен ием ан ализов с лед ует вн им атель н о изу-
чить правила безопасн ой работы , общ ие правила и м етод ы работы сн абором , а
такж еприем ы и правила отбора проб.