Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 25 стр.

UptoLike

25
Реакцию проводят в слабощелочной среде, создаваемой при добавлении ян -
тарно-борной буферной смеси .
Концентрацию фторид -анионов определяют визуально-колориметрическим
методом , сравнивая окраску раствора- пробы с контрольной шкалой образцов ок-
раски для концентраций фтора (мг/л):
- 0,0; 0,5-1,2; 1,5-2,0 - в случае пленочной шкалы ;
- 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 - в случае шкалы в виде модельных эталон -
ных растворов.
Реактивы и оборудование
Ацетон . Буферная смесь сухая янтарно-борная. Вода дистиллированная.
Колба на 250 мл с пробкой .
Мерный цилиндр. Палочка стеклянная.
Пипетка на 5 мл с соединительной трубкой и шприцем . Пробирки
колориметрические с меткой "5мл".
Раствор буферный аммиачный 2.
Раствор буферный ацетатный 2. Раствор соляной кислоты 1. Склянка с
навеской ализаринкомплексона. Склянка с навеской хлорида лантана. Шпатель .
Контрольная шкала образцов окраски пленочная шкала либо модельные эта -
лонные растворы .
Подготовка к анализу
Приготовление лантанализаринкомплексонового лака
Приготовление раствора соли лантана В склянку с навеской хлорида лан -
тана, содержащуюся в комплекте, мерной пипеткой прибавляют 9 мл дистил-
лированной воды и 1 мл раствора соляной кислоты 1. Раствор пе-
ремешивают, закрыв пробкой и несколько раз встряхнув .
Приготовление раствора ализаринкомплексона. В склянку с навеской али -
заринкомплексона, содержащуюся в комплекте, прибавляют пипеткой 2,2 мл
аммиачного буферного раствора 2. Смесь тщательно растирают стеклян -
ной палочкой до полного растворения реактива.
Лантанадизаринкомпдексоновый дак готовят из приготовленных растворов в
колбе на 250 мл. Для этого в колбу последовательно переносят все приготовленное
количество раствора хлорида лантана (10 мл), все имеющееся в комплекте количе-
ство раствора буферного ацетатного 2 (50 мл), все приготовленное количество
раствора ализаринкомплексона (2,2 мл), все имеющееся в комплекте количество
ацетона (100 мл) и затем с помощью мерного цилиндра - 38 мл дистиллированной
воды . Реактив перемешивают осторожным встряхиванием , после чего разливают в
освободившиеся флаконы из темного стекла из-под раствора буферного ацетатно-
го 2 и ацетона. Флаконы с приготовленным раствором лантанализаринком -
плексонового лака плотно закрывают пробками и снабжают этикетками. Хранят
флаконы с лаком в тех же ячейках укладки комплекта , в которых были уложены
флаконы с раствором буферным ацетатным 2 и ацетоном .
Проведение анализа
Анализируемую воду наливают в колориметрическую пробирку до метки
                                               25
      Реакцию провод ят в с     лабощ елочн ой с   ред е, созд аваем ой при д обавлен ии ян -
тарн о-борн ой буф ерн ой с   м ес и.
      Кон цен трацию ф торид -ан ион ов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес        ким
м етод ом , сравн иваяокрас    ку рас твора-пробы скон троль н ой ш калой образцов ок-
рас  ки д лякон цен траций ф тора (м г/л):
- 0,0; 0,5-1,2; 1,5-2,0 - в случаеплен очн ой ш калы ;
- 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 - в с     лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон -
н ы х рас творов.
                                 Реактивы и оборуд ован ие
     Ацетон . Буф ерн ая с    м есь сухая ян тарн о-борн ая. В од а д ис    тиллирован н ая.
  Колба н а 250 м л с пробкой . М ерн ы й цилин д р. П алочка с                  теклян н ая.
  П ипетка н а 5 м л с с          оед ин итель н ой трубкой и ш прицем . П робирки
  колорим етричес   кие с м еткой "5м л". Рас          твор буф ерн ы й ам м иачн ы й № 2.
  Рас твор буф ерн ы й ацетатн ы й № 2. Рас       твор с  олян ой кис лоты № 1. С клян ка с
  н авес кой ализарин ком плекс    он а. С клян ка сн авес кой хлорид а лан тан а. Ш патель .
  Кон троль н ая ш кала образцов окрас      ки – плен очн ая ш кала либо м од ель н ы е эта-
  лон н ы ерас творы .
                                   П од готовка к ан ализу
     П риготовлен ие лан тан ализарин ком плексон ового лака
     П риготовлен ие раствора соли лан тан а В склян ку сн авеской хлорид а лан -
тан а, сод ерж ащ ую ся в ком плекте, м ерн ой пипеткой прибавляю т 9 м л д истил-
лирован н ой вод ы и 1 м л раствора солян ой кислоты № 1. Раствор пе-
рем еш иваю т, закры в пробкой и н есколь ко развстряхн ув.
     П риготовлен ие раствора ализарин ком плексон а. В склян ку сн авеской али-
зарин ком плексон а, сод ерж ащ ую ся в ком плекте, прибавляю т пипеткой 2,2 м л
ам м иачн ого буф ерн ого раствора № 2. С м есь тщ атель н о растираю т стеклян -
н ой палочкой д о полн ого растворен ияреактива.
     Л ан тан ад изарин ком пд ексон овы й д ак готовят изприготовлен н ы х рас     творов в
колбен а 250 м л. Д ляэтого в колбу пос      лед овательн о перен ос ятвс еприготовлен н ое
количес   тво рас  твора хлорид а лан тан а (10 м л), все им ею щ еес яв ком плектеколиче-
ство рас  твора буф ерн ого ацетатн ого № 2 (50 м л), вс     е приготовлен н ое количес  тво
рас твора ализарин ком плекс    он а (2,2 м л), вс е им ею щ еес я в ком плекте количес  тво
ацетон а (100 м л) и затем спом ощ ь ю м ерн ого цилин д ра - 38 м л д ис    тиллирован н ой
вод ы . Реактив перем еш иваю тос    торож н ы м вс тряхиван ием , пос  лечего разливаю тв
ос вобод ивш иес   яф лакон ы изтем н ого с   текла из-под рас   твора буф ерн ого ацетатн о-
го № 2 и ацетон а. Ф лакон ы сприготовлен н ы м рас            твором лан тан ализарин ком -
плекс  он ового лака плотн о закры ваю т пробкам и и с       н абж аю т этикеткам и. Х ран ят
ф лакон ы слаком в тех ж е ячей ках уклад ки ком плекта, в которы х бы ли улож ен ы
ф лакон ы срас    твором буф ерн ы м ацетатн ы м № 2 и ацетон ом .
                             П ровед ен ие ан ализа
    Ан ализируем ую вод у н аливаю т в колорим етрическую пробирку д о м етки